data_compound 1a _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C40 H52 N4 Ni4 O12' _chemical_formula_weight 1015.70 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ni' 'Ni' 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/n' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 13.0750(9) _cell_length_b 18.2933(10) _cell_length_c 18.7624(13) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 110.260(7) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 4210.0(5) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 153(2) _cell_measurement_reflns_used 8000 _cell_measurement_theta_min 2.0 _cell_measurement_theta_max 24.0 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.35 _exptl_crystal_size_mid 0.30 _exptl_crystal_size_min 0.27 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 1.602 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2112 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.828 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 153(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'STOE IPDS' _diffrn_measurement_method 'phi oscillation' _diffrn_detector_area_resol_mean 0.81\%A _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_reflns_number 19877 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0626 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0536 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 2.00 _diffrn_reflns_theta_max 23.99 _reflns_number_total 6557 _reflns_number_gt 5200 _reflns_threshold_expression I>2sigma(I) _computing_data_collection 'EXPOSE (Stoe IPDS Software, 2000)' _computing_cell_refinement 'CELL (Stoe IPDS Software, 2000)' _computing_data_reduction 'INTEGRATE (Stoe IPDS Software, 2000)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'PLATON99 (Spek, 1990)' _computing_publication_material 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0455P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 6557 _refine_ls_number_parameters 561 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_R_factor_all 0.0418 _refine_ls_R_factor_gt 0.0305 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0765 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0736 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.942 _refine_ls_restrained_S_all 0.942 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean <0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.6039(2) 0.30837(16) 0.04840(15) 0.0192(6) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.5042(3) 0.27549(17) 0.04403(17) 0.0246(7) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.4567 0.3007 0.0642 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.4740(3) 0.20812(18) 0.01147(19) 0.0333(8) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.4057 0.1882 0.0089 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.5410(3) 0.16836(19) -0.0178(2) 0.0411(9) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.5179 0.1229 -0.0427 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.6417(3) 0.19692(18) -0.00945(19) 0.0343(8) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.6897 0.1691 -0.0269 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.6769(3) 0.26559(16) 0.02374(16) 0.0220(7) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.7874(3) 0.28679(17) 0.03244(16) 0.0235(7) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.8292 0.2537 0.0146 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.9481(3) 0.36155(17) 0.07349(19) 0.0281(7) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.9668 0.3406 0.0309 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.9954 0.3383 0.1212 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.9681(3) 0.44468(17) 0.07761(18) 0.0282(7) Uani 1 1 d . . . H9A H 1.0470 0.4548 0.1015 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.9427 0.4656 0.0258 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.8049(2) 0.66765(18) -0.02564(17) 0.0257(7) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.7764(3) 0.6708(2) -0.10512(18) 0.0319(8) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.7676 0.6265 -0.1331 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.7608(3) 0.7365(2) -0.1432(2) 0.0433(10) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.7419 0.7368 -0.1969 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.7723(3) 0.8026(2) -0.1045(2) 0.0469(10) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.7623 0.8477 -0.1310 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.7983(3) 0.8010(2) -0.0272(2) 0.0369(9) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.8063 0.8459 -0.0004 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.8138(3) 0.73490(17) 0.01406(18) 0.0260(7) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.8322(3) 0.74110(17) 0.09455(18) 0.0259(7) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.8364 0.7890 0.1149 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.8550(3) 0.69907(17) 0.22055(17) 0.0267(7) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.7821 0.7037 0.2252 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.8957 0.7449 0.2394 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.9159(3) 0.63461(16) 0.26809(16) 0.0238(7) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.9951 0.6400 0.2786 0.029 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.9037 0.6338 0.3173 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.6852(2) 0.54563(17) 0.35773(16) 0.0217(7) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.6962(3) 0.52434(19) 0.43186(17) 0.0288(7) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.7484 0.4879 0.4561 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.6342(3) 0.5544(2) 0.47101(18) 0.0366(9) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.6450 0.5387 0.5214 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.5566(3) 0.6069(2) 0.43749(19) 0.0367(9) Uani 1 1 d . . . H22 H 0.5151 0.6283 0.4648 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.5405(3) 0.62784(19) 0.36382(18) 0.0310(8) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.4862 0.6633 0.3403 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.6024(2) 0.59803(16) 0.32224(16) 0.0222(7) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.5747(2) 0.62284(17) 0.24419(17) 0.0243(7) Uani 1 1 d . . . H25 H 0.5156 0.6562 0.2255 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.5873(3) 0.62883(17) 0.11930(16) 0.0268(7) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.6291 0.6729 0.1155 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.5090 0.6420 0.1020 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.6056(3) 0.56793(18) 0.06864(17) 0.0264(7) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.5473 0.5307 0.0589 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 0.6028 0.5886 0.0193 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 1.1955(2) 0.46179(17) 0.28976(15) 0.0213(7) Uani 1 1 d . . . C29 C 1.2989(2) 0.49472(18) 0.30638(16) 0.0242(7) Uani 1 1 d . . . H29 H 1.3026 0.5449 0.2943 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 1.3940(3) 0.45681(19) 0.33935(17) 0.0307(8) Uani 1 1 d . . . H30 H 1.4618 0.4813 0.3499 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 1.3931(3) 0.38267(19) 0.35775(18) 0.0309(8) Uani 1 1 d . . . H31 H 1.4592 0.3564 0.3803 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 1.2941(3) 0.34923(18) 0.34225(17) 0.0275(7) Uani 1 1 d . . . H32 H 1.2927 0.2989 0.3545 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 1.1943(2) 0.38611(17) 0.30895(16) 0.0220(7) Uani 1 1 d . . . C34 C 1.0969(3) 0.34253(17) 0.29560(17) 0.0252(7) Uani 1 1 d . . . H34 H 1.1065 0.2931 0.3120 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.9060(3) 0.31589(17) 0.25276(19) 0.0273(7) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.9233 0.2804 0.2951 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H35B H 0.8904 0.2882 0.2048 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.8065(3) 0.36084(16) 0.24976(17) 0.0248(7) Uani 1 1 d . . . H36A H 0.7394 0.3322 0.2249 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H36B H 0.8100 0.3729 0.3020 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.7088(5) 0.4414(2) -0.0955(2) 0.0629(14) Uani 1 1 d . . . H37A H 0.7784 0.4472 -0.1037 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H37B H 0.6507 0.4651 -0.1370 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H37C H 0.6923 0.3893 -0.0941 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 1.0960(3) 0.66802(18) 0.1582(2) 0.0357(8) Uani 1 1 d . . . H38A H 1.0701 0.6972 0.1116 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H38B H 1.1740 0.6580 0.1712 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H38C H 1.0842 0.6951 0.1997 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.5245(4) 0.4168(3) 0.2176(3) 0.0755(16) Uani 1 1 d . . . H39A H 0.5721 0.4107 0.2707 0.113 Uiso 1 1 calc R . . H39B H 0.5002 0.3687 0.1951 0.113 Uiso 1 1 calc R . . H39C H 0.4610 0.4463 0.2156 0.113 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 1.0512(3) 0.5162(2) 0.41152(18) 0.0352(8) Uani 1 1 d . . . H40A H 1.1177 0.4868 0.4241 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H40B H 1.0346 0.5255 0.4578 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H40C H 1.0620 0.5628 0.3894 0.053 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.8327(2) 0.34638(14) 0.06217(13) 0.0213(5) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.8431(2) 0.68764(14) 0.14057(14) 0.0231(6) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.6232(2) 0.60350(13) 0.19876(13) 0.0214(6) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.9997(2) 0.36485(13) 0.26383(13) 0.0217(5) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.62417(16) 0.37580(11) 0.07402(11) 0.0252(5) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.91031(16) 0.47712(11) 0.12121(10) 0.0197(4) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.82155(18) 0.60272(12) 0.00716(11) 0.0279(5) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.87839(16) 0.56811(10) 0.22845(10) 0.0183(4) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.74978(17) 0.51594(12) 0.32550(11) 0.0247(5) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.70930(16) 0.53481(10) 0.10572(10) 0.0190(4) Uani 1 1 d . . . O7 O 1.10778(16) 0.50189(11) 0.25979(11) 0.0238(5) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.80382(16) 0.42635(10) 0.20826(10) 0.0188(4) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.7156(2) 0.47371(15) -0.02691(13) 0.0373(6) Uani 1 1 d . . . H9O H 0.737(3) 0.514(2) -0.024(2) 0.041(12) Uiso 1 1 d . . . O10 O 1.03817(19) 0.60136(12) 0.14674(14) 0.0275(5) Uani 1 1 d D . . H10O H 1.065(3) 0.5748(18) 0.1792(17) 0.030(11) Uiso 1 1 d D . . O11 O 0.57937(19) 0.45032(14) 0.17887(14) 0.0363(6) Uani 1 1 d . . . H11O H 0.588(4) 0.426(2) 0.146(2) 0.060(14) Uiso 1 1 d . . . O12 O 0.96239(19) 0.47749(12) 0.35792(11) 0.0249(5) Uani 1 1 d D . . H12O H 0.907(3) 0.495(2) 0.359(3) 0.067(16) Uiso 1 1 d D . . Ni1 Ni 0.75910(3) 0.43211(2) 0.08840(2) 0.01880(10) Uani 1 1 d . . . Ni2 Ni 0.86124(3) 0.58332(2) 0.11757(2) 0.01937(10) Uani 1 1 d . . . Ni3 Ni 0.72445(3) 0.51953(2) 0.215476(19) 0.01800(10) Uani 1 1 d . . . Ni4 Ni 0.95578(3) 0.46903(2) 0.24061(2) 0.01781(10) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0222(17) 0.0160(16) 0.0161(14) 0.0018(12) 0.0025(12) 0.0017(12) C2 0.0214(17) 0.0237(17) 0.0298(16) 0.0022(14) 0.0101(13) 0.0016(13) C3 0.0221(18) 0.0292(19) 0.046(2) -0.0013(16) 0.0093(15) -0.0069(15) C4 0.042(2) 0.0227(19) 0.060(2) -0.0150(17) 0.0197(19) -0.0104(17) C5 0.038(2) 0.0253(19) 0.044(2) -0.0114(16) 0.0203(17) -0.0024(16) C6 0.0254(17) 0.0168(16) 0.0221(15) -0.0010(12) 0.0061(13) -0.0015(13) C7 0.0277(18) 0.0217(17) 0.0245(15) 0.0008(13) 0.0132(14) 0.0058(14) C8 0.0232(18) 0.0255(18) 0.0397(18) -0.0070(15) 0.0163(15) 0.0000(14) C9 0.0310(19) 0.0256(17) 0.0343(17) -0.0040(14) 0.0194(15) -0.0027(15) C10 0.0193(17) 0.0305(19) 0.0310(17) 0.0102(14) 0.0135(14) 0.0008(14) C11 0.0281(19) 0.041(2) 0.0302(17) 0.0076(16) 0.0143(14) 0.0046(16) C12 0.038(2) 0.059(3) 0.0347(19) 0.0222(19) 0.0152(17) 0.0133(19) C13 0.047(2) 0.045(2) 0.055(2) 0.034(2) 0.025(2) 0.0166(19) C14 0.036(2) 0.029(2) 0.052(2) 0.0151(17) 0.0220(18) 0.0046(16) C15 0.0199(17) 0.0246(17) 0.0367(18) 0.0128(14) 0.0140(14) 0.0032(14) C16 0.0210(17) 0.0188(17) 0.0408(18) 0.0028(14) 0.0141(14) 0.0012(13) C17 0.0323(19) 0.0173(16) 0.0309(17) -0.0027(13) 0.0115(14) -0.0007(14) C18 0.0231(17) 0.0217(17) 0.0256(15) -0.0045(13) 0.0070(13) -0.0018(13) C19 0.0174(16) 0.0260(17) 0.0226(15) -0.0086(13) 0.0083(12) -0.0081(13) C20 0.0225(17) 0.041(2) 0.0210(15) -0.0051(15) 0.0049(13) -0.0059(15) C21 0.032(2) 0.055(2) 0.0244(16) -0.0047(16) 0.0117(15) -0.0093(18) C22 0.031(2) 0.052(2) 0.0334(18) -0.0175(17) 0.0189(16) -0.0051(17) C23 0.0252(18) 0.0325(19) 0.0385(19) -0.0087(15) 0.0152(15) -0.0039(15) C24 0.0201(16) 0.0223(17) 0.0258(15) -0.0078(13) 0.0099(13) -0.0048(13) C25 0.0205(16) 0.0180(16) 0.0353(17) -0.0022(13) 0.0111(14) 0.0024(13) C26 0.0264(18) 0.0274(18) 0.0264(16) 0.0039(14) 0.0089(14) 0.0082(14) C27 0.0210(17) 0.0297(18) 0.0250(15) 0.0019(14) 0.0037(13) 0.0063(14) C28 0.0224(17) 0.0252(17) 0.0193(14) -0.0032(13) 0.0109(13) 0.0015(13) C29 0.0245(17) 0.0252(17) 0.0260(15) -0.0053(13) 0.0130(13) -0.0040(14) C30 0.0217(18) 0.044(2) 0.0289(16) -0.0085(15) 0.0123(14) -0.0020(16) C31 0.0203(18) 0.041(2) 0.0313(17) -0.0051(15) 0.0092(14) 0.0069(15) C32 0.0266(18) 0.0271(18) 0.0284(16) 0.0004(14) 0.0089(14) 0.0078(14) C33 0.0215(16) 0.0233(16) 0.0201(14) -0.0004(12) 0.0059(12) 0.0046(13) C34 0.0302(19) 0.0165(16) 0.0292(16) 0.0017(13) 0.0106(14) 0.0044(14) C35 0.0265(18) 0.0181(16) 0.0372(18) 0.0042(14) 0.0107(14) -0.0021(14) C36 0.0259(17) 0.0187(16) 0.0331(16) 0.0053(14) 0.0141(14) 0.0000(13) C37 0.118(4) 0.045(3) 0.0271(19) -0.0097(18) 0.027(2) -0.019(3) C38 0.032(2) 0.0266(19) 0.050(2) 0.0021(16) 0.0161(17) -0.0110(16) C39 0.093(4) 0.070(3) 0.096(4) -0.041(3) 0.074(3) -0.044(3) C40 0.037(2) 0.039(2) 0.0249(16) -0.0009(15) 0.0040(15) -0.0043(17) N1 0.0171(13) 0.0231(15) 0.0255(13) -0.0034(11) 0.0097(11) -0.0023(11) N2 0.0249(15) 0.0196(14) 0.0265(13) -0.0005(11) 0.0109(11) -0.0017(11) N3 0.0220(14) 0.0193(14) 0.0227(12) -0.0005(10) 0.0077(11) 0.0011(11) N4 0.0207(14) 0.0153(13) 0.0278(13) 0.0037(11) 0.0067(11) -0.0015(11) O1 0.0196(11) 0.0196(12) 0.0366(12) -0.0084(9) 0.0100(9) -0.0001(9) O2 0.0202(11) 0.0192(11) 0.0224(10) 0.0006(8) 0.0109(8) -0.0006(9) O3 0.0355(13) 0.0237(12) 0.0269(11) 0.0047(9) 0.0141(10) 0.0007(10) O4 0.0186(11) 0.0151(10) 0.0209(9) -0.0002(8) 0.0066(8) -0.0010(9) O5 0.0226(12) 0.0296(12) 0.0235(10) 0.0025(9) 0.0100(9) 0.0054(10) O6 0.0173(11) 0.0184(11) 0.0204(9) 0.0005(8) 0.0056(8) 0.0026(8) O7 0.0175(11) 0.0211(11) 0.0325(11) 0.0039(9) 0.0081(9) -0.0009(9) O8 0.0178(11) 0.0160(11) 0.0233(10) 0.0047(8) 0.0078(8) 0.0012(8) O9 0.0590(18) 0.0281(15) 0.0251(12) -0.0052(11) 0.0150(11) -0.0064(13) O10 0.0244(12) 0.0193(12) 0.0389(13) 0.0037(11) 0.0111(11) -0.0049(10) O11 0.0284(13) 0.0420(15) 0.0479(15) -0.0211(12) 0.0253(12) -0.0120(11) O12 0.0218(12) 0.0288(13) 0.0215(11) 0.0032(9) 0.0042(9) 0.0011(11) Ni1 0.0190(2) 0.0162(2) 0.02226(19) -0.00251(15) 0.00850(16) -0.00052(16) Ni2 0.0239(2) 0.0146(2) 0.02112(19) 0.00203(15) 0.00971(16) 0.00013(16) Ni3 0.0175(2) 0.0181(2) 0.01948(19) 0.00069(15) 0.00776(15) 0.00208(16) Ni4 0.0157(2) 0.0150(2) 0.02278(19) 0.00287(15) 0.00668(15) 0.00032(15) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 O1 1.317(3) . ? C1 C2 1.412(4) . ? C1 C6 1.430(4) . ? C2 C3 1.371(5) . ? C3 C4 1.389(5) . ? C4 C5 1.375(5) . ? C5 C6 1.407(4) . ? C6 C7 1.449(4) . ? C7 N1 1.274(4) . ? C8 N1 1.475(4) . ? C8 C9 1.540(4) . ? C9 O2 1.421(4) . ? C10 O3 1.321(4) . ? C10 C11 1.407(4) . ? C10 C15 1.422(5) . ? C11 C12 1.378(5) . ? C12 C13 1.391(6) . ? C13 C14 1.371(5) . ? C14 C15 1.411(4) . ? C15 C16 1.449(4) . ? C16 N2 1.279(4) . ? C17 N2 1.469(4) . ? C17 C18 1.526(4) . ? C18 O4 1.422(3) . ? C19 O5 1.314(4) . ? C19 C20 1.403(4) . ? C19 C24 1.427(4) . ? C20 C21 1.383(5) . ? C21 C22 1.380(5) . ? C22 C23 1.378(5) . ? C23 C24 1.414(4) . ? C24 C25 1.454(4) . ? C25 N3 1.276(4) . ? C26 N3 1.474(4) . ? C26 C27 1.536(4) . ? C27 O6 1.427(4) . ? C28 O7 1.312(4) . ? C28 C29 1.413(4) . ? C28 C33 1.432(4) . ? C29 C30 1.371(5) . ? C30 C31 1.401(5) . ? C31 C32 1.369(5) . ? C32 C33 1.409(4) . ? C33 C34 1.449(4) . ? C34 N4 1.269(4) . ? C35 N4 1.473(4) . ? C35 C36 1.523(4) . ? C36 O8 1.423(3) . ? C37 O9 1.390(4) . ? C38 O10 1.412(4) . ? C39 O11 1.335(5) . ? C40 O12 1.432(4) . ? N1 Ni1 1.989(2) . ? N2 Ni2 1.989(2) . ? N3 Ni3 1.981(2) . ? N4 Ni4 1.995(2) . ? O1 Ni1 1.979(2) . ? O2 Ni1 2.031(2) . ? O2 Ni2 2.040(2) . ? O2 Ni4 2.1145(19) . ? O3 Ni2 1.985(2) . ? O4 Ni2 2.0329(18) . ? O4 Ni4 2.0497(19) . ? O4 Ni3 2.1355(19) . ? O5 Ni3 1.9754(19) . ? O6 Ni3 2.0188(18) . ? O6 Ni1 2.0508(19) . ? O6 Ni2 2.116(2) . ? O7 Ni4 1.986(2) . ? O8 Ni4 2.022(2) . ? O8 Ni3 2.0243(19) . ? O8 Ni1 2.1213(18) . ? O9 Ni1 2.175(2) . ? O10 Ni2 2.210(2) . ? O11 Ni3 2.184(2) . ? O12 Ni4 2.178(2) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 C1 C2 119.1(3) . . ? O1 C1 C6 123.9(3) . . ? C2 C1 C6 117.0(3) . . ? C3 C2 C1 121.7(3) . . ? C2 C3 C4 121.6(3) . . ? C5 C4 C3 117.8(3) . . ? C4 C5 C6 122.9(3) . . ? C5 C6 C1 118.7(3) . . ? C5 C6 C7 116.7(3) . . ? C1 C6 C7 124.6(3) . . ? N1 C7 C6 125.0(3) . . ? N1 C8 C9 109.9(3) . . ? O2 C9 C8 109.1(2) . . ? O3 C10 C11 118.1(3) . . ? O3 C10 C15 124.3(3) . . ? C11 C10 C15 117.6(3) . . ? C12 C11 C10 121.5(3) . . ? C11 C12 C13 121.2(3) . . ? C14 C13 C12 118.5(3) . . ? C13 C14 C15 122.3(4) . . ? C14 C15 C10 118.9(3) . . ? C14 C15 C16 116.4(3) . . ? C10 C15 C16 124.6(3) . . ? N2 C16 C15 125.7(3) . . ? N2 C17 C18 109.6(2) . . ? O4 C18 C17 109.9(2) . . ? O5 C19 C20 118.7(3) . . ? O5 C19 C24 124.6(3) . . ? C20 C19 C24 116.8(3) . . ? C21 C20 C19 122.6(3) . . ? C22 C21 C20 120.5(3) . . ? 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C8 N1 Ni1 O2 -4.43(19) . . . . ? C7 N1 Ni1 O6 -141.1(3) . . . . ? C8 N1 Ni1 O6 32.7(5) . . . . ? C7 N1 Ni1 O8 104.3(2) . . . . ? C8 N1 Ni1 O8 -81.9(2) . . . . ? C7 N1 Ni1 O9 -85.4(3) . . . . ? C8 N1 Ni1 O9 88.4(2) . . . . ? C9 O2 Ni1 O1 97.7(4) . . . . ? Ni2 O2 Ni1 O1 -129.8(4) . . . . ? Ni4 O2 Ni1 O1 -34.4(4) . . . . ? C9 O2 Ni1 N1 27.61(18) . . . . ? Ni2 O2 Ni1 N1 160.12(9) . . . . ? Ni4 O2 Ni1 N1 -104.45(10) . . . . ? C9 O2 Ni1 O6 -143.75(18) . . . . ? Ni2 O2 Ni1 O6 -11.25(7) . . . . ? Ni4 O2 Ni1 O6 84.18(8) . . . . ? C9 O2 Ni1 O8 133.28(19) . . . . ? Ni2 O2 Ni1 O8 -94.21(8) . . . . ? Ni4 O2 Ni1 O8 1.22(8) . . . . ? C9 O2 Ni1 O9 -62.75(19) . . . . ? Ni2 O2 Ni1 O9 69.76(9) . . . . ? Ni4 O2 Ni1 O9 165.19(9) . . . . ? C27 O6 Ni1 O1 -38.5(2) . . . . ? Ni3 O6 Ni1 O1 79.08(9) . . . . ? Ni2 O6 Ni1 O1 -179.23(7) . . . . ? C27 O6 Ni1 N1 114.4(4) . . . . ? Ni3 O6 Ni1 N1 -128.0(3) . . . . ? Ni2 O6 Ni1 N1 -26.3(4) . . . . ? C27 O6 Ni1 O2 151.5(2) . . . . ? Ni3 O6 Ni1 O2 -90.90(8) . . . . ? Ni2 O6 Ni1 O2 10.79(7) . . . . ? C27 O6 Ni1 O8 -128.5(2) . . . . ? Ni3 O6 Ni1 O8 -10.88(8) . . . . ? Ni2 O6 Ni1 O8 90.81(8) . . . . ? C27 O6 Ni1 O9 57.7(2) . . . . ? Ni3 O6 Ni1 O9 175.32(10) . . . . ? Ni2 O6 Ni1 O9 -82.99(9) . . . . ? C36 O8 Ni1 O1 50.3(2) . . . . ? Ni4 O8 Ni1 O1 172.21(9) . . . . ? Ni3 O8 Ni1 O1 -89.56(8) . . . . ? C36 O8 Ni1 N1 -42.4(2) . . . . ? Ni4 O8 Ni1 N1 79.44(10) . . . . ? Ni3 O8 Ni1 N1 177.67(9) . . . . ? C36 O8 Ni1 O2 -123.1(2) . . . . ? Ni4 O8 Ni1 O2 -1.27(8) . . . . ? Ni3 O8 Ni1 O2 96.96(8) . . . . ? C36 O8 Ni1 O6 150.7(2) . . . . ? Ni4 O8 Ni1 O6 -87.43(9) . . . . ? Ni3 O8 Ni1 O6 10.81(8) . . . . ? C36 O8 Ni1 O9 171.4(3) . . . . ? Ni4 O8 Ni1 O9 -66.8(3) . . . . ? Ni3 O8 Ni1 O9 31.4(3) . . . . ? C37 O9 Ni1 O1 -73.4(4) . . . . ? C37 O9 Ni1 N1 19.1(4) . . . . ? C37 O9 Ni1 O2 102.8(4) . . . . ? C37 O9 Ni1 O6 -172.9(4) . . . . ? C37 O9 Ni1 O8 166.5(4) . . . . ? C10 O3 Ni2 N2 6.6(2) . . . . ? C10 O3 Ni2 O4 71.1(6) . . . . ? C10 O3 Ni2 O2 -165.4(2) . . . . ? C10 O3 Ni2 O6 111.1(2) . . . . ? C10 O3 Ni2 O10 -83.5(2) . . . . ? C16 N2 Ni2 O3 -11.8(3) . . . . ? C17 N2 Ni2 O3 174.2(2) . . . . ? C16 N2 Ni2 O4 176.1(3) . . . . ? C17 N2 Ni2 O4 2.1(2) . . . . ? C16 N2 Ni2 O2 135.7(3) . . . . ? C17 N2 Ni2 O2 -38.3(4) . . . . ? C16 N2 Ni2 O6 -106.5(3) . . . . ? C17 N2 Ni2 O6 79.5(2) . . . . ? C16 N2 Ni2 O10 84.2(3) . . . . ? C17 N2 Ni2 O10 -89.8(2) . . . . ? C18 O4 Ni2 O3 -90.2(6) . . . . ? Ni4 O4 Ni2 O3 134.9(5) . . . . ? Ni3 O4 Ni2 O3 40.6(6) . . . . ? C18 O4 Ni2 N2 -25.11(18) . . . . ? Ni4 O4 Ni2 N2 -159.97(10) . . . . ? Ni3 O4 Ni2 N2 105.72(10) . . . . ? C18 O4 Ni2 O2 145.27(18) . . . . ? Ni4 O4 Ni2 O2 10.40(8) . . . . ? Ni3 O4 Ni2 O2 -83.90(8) . . . . ? C18 O4 Ni2 O6 -131.00(18) . . . . ? Ni4 O4 Ni2 O6 94.13(8) . . . . ? Ni3 O4 Ni2 O6 -0.18(7) . . . . ? C18 O4 Ni2 O10 64.47(18) . . . . ? Ni4 O4 Ni2 O10 -70.40(9) . . . . ? Ni3 O4 Ni2 O10 -164.71(8) . . . . ? C9 O2 Ni2 O3 36.8(2) . . . . ? Ni1 O2 Ni2 O3 -81.86(9) . . . . ? Ni4 O2 Ni2 O3 177.20(8) . . . . ? C9 O2 Ni2 N2 -110.1(4) . . . . ? Ni1 O2 Ni2 N2 131.2(3) . . . . ? Ni4 O2 Ni2 N2 30.2(4) . . . . ? C9 O2 Ni2 O4 -150.4(2) . . . . ? Ni1 O2 Ni2 O4 90.89(8) . . . . ? Ni4 O2 Ni2 O4 -10.05(8) . . . . ? C9 O2 Ni2 O6 129.6(2) . . . . ? Ni1 O2 Ni2 O6 10.93(7) . . . . ? Ni4 O2 Ni2 O6 -90.00(8) . . . . ? C9 O2 Ni2 O10 -57.8(2) . . . . ? Ni1 O2 Ni2 O10 -176.45(9) . . . . ? Ni4 O2 Ni2 O10 82.61(8) . . . . ? C27 O6 Ni2 O3 -53.7(2) . . . . ? Ni3 O6 Ni2 O3 -174.15(9) . . . . ? Ni1 O6 Ni2 O3 88.66(8) . . . . ? C27 O6 Ni2 N2 40.1(2) . . . . ? Ni3 O6 Ni2 N2 -80.34(10) . . . . ? Ni1 O6 Ni2 N2 -177.54(8) . . . . ? C27 O6 Ni2 O4 120.7(2) . . . . ? Ni3 O6 Ni2 O4 0.19(8) . . . . ? Ni1 O6 Ni2 O4 -97.01(8) . . . . ? C27 O6 Ni2 O2 -153.1(2) . . . . ? Ni3 O6 Ni2 O2 86.42(8) . . . . ? Ni1 O6 Ni2 O2 -10.78(7) . . . . ? C27 O6 Ni2 O10 -177.9(3) . . . . ? Ni3 O6 Ni2 O10 61.7(3) . . . . ? Ni1 O6 Ni2 O10 -35.5(3) . . . . ? C38 O10 Ni2 O3 80.5(3) . . . . ? C38 O10 Ni2 N2 -12.2(3) . . . . ? C38 O10 Ni2 O4 -95.8(3) . . . . ? C38 O10 Ni2 O2 179.5(3) . . . . ? C38 O10 Ni2 O6 -155.6(3) . . . . ? C19 O5 Ni3 N3 19.2(2) . . . . ? C19 O5 Ni3 O6 89.7(7) . . . . ? C19 O5 Ni3 O8 -152.8(2) . . . . ? C19 O5 Ni3 O4 123.9(2) . . . . ? C19 O5 Ni3 O11 -67.7(2) . . . . ? C25 N3 Ni3 O5 -19.0(3) . . . . ? C26 N3 Ni3 O5 176.3(2) . . . . ? C25 N3 Ni3 O6 167.7(3) . . . . ? C26 N3 Ni3 O6 3.01(19) . . . . ? C25 N3 Ni3 O8 124.9(4) . . . . ? C26 N3 Ni3 O8 -39.7(5) . . . . ? C25 N3 Ni3 O4 -114.8(2) . . . . ? C26 N3 Ni3 O4 80.5(2) . . . . ? C25 N3 Ni3 O11 77.8(3) . . . . ? C26 N3 Ni3 O11 -86.8(2) . . . . ? C27 O6 Ni3 O5 -97.8(7) . . . . ? Ni1 O6 Ni3 O5 129.5(6) . . . . ? Ni2 O6 Ni3 O5 34.5(7) . . . . ? C27 O6 Ni3 N3 -26.74(18) . . . . ? Ni1 O6 Ni3 N3 -159.53(10) . . . . ? Ni2 O6 Ni3 N3 105.52(10) . . . . ? C27 O6 Ni3 O8 144.12(18) . . . . ? Ni1 O6 Ni3 O8 11.34(8) . . . . ? Ni2 O6 Ni3 O8 -83.62(8) . . . . ? C27 O6 Ni3 O4 -132.44(18) . . . . ? Ni1 O6 Ni3 O4 94.78(8) . . . . ? Ni2 O6 Ni3 O4 -0.18(8) . . . . ? C27 O6 Ni3 O11 59.82(19) . . . . ? Ni1 O6 Ni3 O11 -72.96(9) . . . . ? Ni2 O6 Ni3 O11 -167.92(9) . . . . ? C36 O8 Ni3 O5 36.4(2) . . . . ? Ni4 O8 Ni3 O5 -83.56(9) . . . . ? Ni1 O8 Ni3 O5 175.40(8) . . . . ? C36 O8 Ni3 N3 -107.2(4) . . . . ? Ni4 O8 Ni3 N3 132.8(4) . . . . ? Ni1 O8 Ni3 N3 31.8(4) . . . . ? C36 O8 Ni3 O6 -149.9(2) . . . . ? Ni4 O8 Ni3 O6 90.12(8) . . . . ? Ni1 O8 Ni3 O6 -10.91(8) . . . . ? C36 O8 Ni3 O4 130.3(2) . . . . ? Ni4 O8 Ni3 O4 10.34(7) . . . . ? Ni1 O8 Ni3 O4 -90.69(7) . . . . ? C36 O8 Ni3 O11 -59.9(2) . . . . ? Ni4 O8 Ni3 O11 -179.90(9) . . . . ? Ni1 O8 Ni3 O11 79.07(9) . . . . ? C18 O4 Ni3 O5 -55.6(2) . . . . ? Ni2 O4 Ni3 O5 -175.77(8) . . . . ? Ni4 O4 Ni3 O5 87.24(8) . . . . ? C18 O4 Ni3 N3 38.7(2) . . . . ? Ni2 O4 Ni3 N3 -81.43(10) . . . . ? Ni4 O4 Ni3 N3 -178.42(8) . . . . ? C18 O4 Ni3 O6 120.4(2) . . . . ? Ni2 O4 Ni3 O6 0.18(8) . . . . ? Ni4 O4 Ni3 O6 -96.80(8) . . . . ? C18 O4 Ni3 O8 -153.0(2) . . . . ? Ni2 O4 Ni3 O8 86.85(8) . . . . ? Ni4 O4 Ni3 O8 -10.14(7) . . . . ? C18 O4 Ni3 O11 168.6(3) . . . . ? Ni2 O4 Ni3 O11 48.4(3) . . . . ? Ni4 O4 Ni3 O11 -48.6(3) . . . . ? C39 O11 Ni3 O5 0.5(4) . . . . ? C39 O11 Ni3 N3 -92.1(4) . . . . ? C39 O11 Ni3 O6 -176.8(4) . . . . ? C39 O11 Ni3 O8 97.8(4) . . . . ? C39 O11 Ni3 O4 136.1(4) . . . . ? C28 O7 Ni4 N4 -9.6(2) . . . . ? C28 O7 Ni4 O8 -71.9(6) . . . . ? C28 O7 Ni4 O4 162.2(2) . . . . ? C28 O7 Ni4 O2 -114.5(2) . . . . ? C28 O7 Ni4 O12 77.2(2) . . . . ? C34 N4 Ni4 O7 13.1(2) . . . . ? C35 N4 Ni4 O7 -177.13(19) . . . . ? C34 N4 Ni4 O8 -174.6(2) . . . . ? C35 N4 Ni4 O8 -4.87(19) . . . . ? C34 N4 Ni4 O4 -135.6(3) . . . . ? C35 N4 Ni4 O4 34.2(4) . . . . ? C34 N4 Ni4 O2 107.9(2) . . . . ? C35 N4 Ni4 O2 -82.3(2) . . . . ? C34 N4 Ni4 O12 -83.0(2) . . . . ? C35 N4 Ni4 O12 86.83(19) . . . . ? C36 O8 Ni4 O7 90.2(5) . . . . ? Ni3 O8 Ni4 O7 -137.5(5) . . . . ? Ni1 O8 Ni4 O7 -42.1(6) . . . . ? C36 O8 Ni4 N4 27.21(17) . . . . ? Ni3 O8 Ni4 N4 159.45(9) . . . . ? Ni1 O8 Ni4 N4 -105.10(9) . . . . ? C36 O8 Ni4 O4 -142.97(17) . . . . ? Ni3 O8 Ni4 O4 -10.74(7) . . . . ? Ni1 O8 Ni4 O4 84.72(8) . . . . ? C36 O8 Ni4 O2 133.53(18) . . . . ? Ni3 O8 Ni4 O2 -94.23(8) . . . . ? Ni1 O8 Ni4 O2 1.22(8) . . . . ? C36 O8 Ni4 O12 -59.14(17) . . . . ? Ni3 O8 Ni4 O12 73.09(8) . . . . ? Ni1 O8 Ni4 O12 168.55(9) . . . . ? C18 O4 Ni4 O7 -37.3(2) . . . . ? Ni2 O4 Ni4 O7 82.56(9) . . . . ? Ni3 O4 Ni4 O7 -176.95(7) . . . . ? C18 O4 Ni4 N4 110.9(4) . . . . ? Ni2 O4 Ni4 N4 -129.3(3) . . . . ? Ni3 O4 Ni4 N4 -28.8(3) . . . . ? C18 O4 Ni4 O8 149.8(2) . . . . ? Ni2 O4 Ni4 O8 -90.39(8) . . . . ? Ni3 O4 Ni4 O8 10.10(7) . . . . ? C18 O4 Ni4 O2 -129.9(2) . . . . ? Ni2 O4 Ni4 O2 -10.08(8) . . . . ? Ni3 O4 Ni4 O2 90.41(7) . . . . ? C18 O4 Ni4 O12 58.0(2) . . . . ? Ni2 O4 Ni4 O12 177.82(9) . . . . ? Ni3 O4 Ni4 O12 -81.69(8) . . . . ? C9 O2 Ni4 O7 51.9(2) . . . . ? Ni1 O2 Ni4 O7 172.77(9) . . . . ? Ni2 O2 Ni4 O7 -89.79(8) . . . . ? C9 O2 Ni4 N4 -42.4(2) . . . . ? Ni1 O2 Ni4 N4 78.49(10) . . . . ? Ni2 O2 Ni4 N4 175.93(9) . . . . ? C9 O2 Ni4 O8 -122.1(2) . . . . ? Ni1 O2 Ni4 O8 -1.28(8) . . . . ? Ni2 O2 Ni4 O8 96.16(8) . . . . ? C9 O2 Ni4 O4 151.7(2) . . . . ? Ni1 O2 Ni4 O4 -87.43(9) . . . . ? Ni2 O2 Ni4 O4 10.01(7) . . . . ? C9 O2 Ni4 O12 -177.5(3) . . . . ? Ni1 O2 Ni4 O12 -56.6(3) . . . . ? Ni2 O2 Ni4 O12 40.8(3) . . . . ? C40 O12 Ni4 O7 13.5(2) . . . . ? C40 O12 Ni4 N4 106.3(2) . . . . ? C40 O12 Ni4 O8 -170.9(2) . . . . ? C40 O12 Ni4 O4 -86.1(2) . . . . ? C40 O12 Ni4 O2 -116.8(3) . . . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A O12 H12O O5 0.80(3) 1.96(4) 2.724(3) 158(5) . O9 H9O O3 0.78(4) 1.94(4) 2.699(3) 165(4) . O11 H11O O1 0.80(4) 1.82(4) 2.621(3) 173(5) . O10 H10O O7 0.76(3) 1.95(3) 2.702(3) 169(4) . _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.993 _diffrn_reflns_theta_full 23.99 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.993 _refine_diff_density_max 0.879 _refine_diff_density_min -0.475 _refine_diff_density_rms 0.073 #===END data_compound 1b _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C40 H52 N4 Ni4 O12' _chemical_formula_weight 1015.70 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ni' 'Ni' 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.1852(13) _cell_length_b 13.6138(13) _cell_length_c 14.2325(15) _cell_angle_alpha 65.582(11) _cell_angle_beta 75.087(11) _cell_angle_gamma 70.346(11) _cell_volume 2169.8(4) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 153(2) _cell_measurement_reflns_used 8000 _cell_measurement_theta_min 2.15 _cell_measurement_theta_max 25.08 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.40 _exptl_crystal_size_mid 0.30 _exptl_crystal_size_min 0.30 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 1.555 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1056 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.774 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.204 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.672 _exptl_absorpt_process_details 'DIFABS (PLATON99, Spek, 1990)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 153(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'IPDS, Stoe & Cie Company, Germany' _diffrn_measurement_method 'phi oscillation' _diffrn_detector_area_resol_mean 0.81\%A _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_reflns_number 16625 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0711 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0694 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 2.45 _diffrn_reflns_theta_max 25.99 _reflns_number_total 7888 _reflns_number_gt 5786 _reflns_threshold_expression I>2sigma(I) _computing_data_collection 'EXPOSE, Stoe & Cie Company, Germany' _computing_cell_refinement 'CELL, Stoe & Cie Company, Germany' _computing_data_reduction 'INTEGRATE, Stoe & Cie Company, Germany' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'PLATON99 (Spek, 1990)' _computing_publication_material 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0693P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 7888 _refine_ls_number_parameters 557 _refine_ls_number_restraints 4 _refine_ls_R_factor_all 0.0655 _refine_ls_R_factor_gt 0.0455 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1160 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1077 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.970 _refine_ls_restrained_S_all 0.970 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean <0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.8048(3) 0.5887(3) 0.6847(3) 0.0314(9) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.8515(3) 0.6489(3) 0.7139(3) 0.0347(9) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.8843 0.6128 0.7759 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.8512(4) 0.7599(3) 0.6543(3) 0.0378(10) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.8812 0.7991 0.6774 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.8073(4) 0.8136(3) 0.5620(3) 0.0378(10) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.8084 0.8888 0.5208 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.7624(3) 0.7576(3) 0.5306(3) 0.0342(9) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.7328 0.7950 0.4668 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.7582(3) 0.6449(3) 0.5898(3) 0.0267(8) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.7015(3) 0.5988(3) 0.5504(3) 0.0306(8) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.6766 0.6431 0.4849 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.6178(4) 0.4653(3) 0.5559(3) 0.0353(9) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.6343 0.4918 0.4789 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.5394 0.4974 0.5747 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.6437(3) 0.3366(3) 0.6006(3) 0.0323(9) Uani 1 1 d . . . H9B H 0.5857 0.3122 0.5908 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H9A H 0.7133 0.3047 0.5637 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.9257(4) 0.0104(4) 0.7090(3) 0.0384(10) Uani 1 1 d . . . C11 C 1.0067(4) -0.0026(4) 0.6246(4) 0.0461(11) Uani 1 1 d . . . H11A H 1.0091 0.0600 0.5616 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 1.0816(4) -0.1021(5) 0.6308(5) 0.0631(15) Uani 1 1 d . . . H12A H 1.1353 -0.1074 0.5728 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 1.0800(5) -0.1954(4) 0.7210(5) 0.0636(16) Uani 1 1 d . . . H13A H 1.1324 -0.2644 0.7251 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 1.0028(5) -0.1874(4) 0.8034(5) 0.0548(13) Uani 1 1 d . . . H14A H 1.0020 -0.2520 0.8647 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.9242(4) -0.0872(3) 0.8013(4) 0.0412(11) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.8470(4) -0.0892(4) 0.8946(3) 0.0431(11) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.8526 -0.1588 0.9510 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.6987(4) -0.0168(4) 1.0063(3) 0.0469(12) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.7340 -0.0120 1.0572 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.6820 -0.0903 1.0357 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.5948(4) 0.0754(3) 0.9874(3) 0.0386(10) Uani 1 1 d . . . H18B H 0.5469 0.0559 0.9583 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H18A H 0.5560 0.0841 1.0541 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.5909(3) 0.2009(3) 1.1792(3) 0.0321(9) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.4991(4) 0.2023(3) 1.2574(3) 0.0381(10) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.4300 0.2483 1.2378 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.5076(4) 0.1387(4) 1.3606(3) 0.0430(11) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.4446 0.1427 1.4110 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.6068(4) 0.0686(4) 1.3925(3) 0.0481(12) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.6121 0.0256 1.4641 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.6964(4) 0.0629(4) 1.3190(3) 0.0411(10) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.7639 0.0140 1.3404 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.6918(3) 0.1270(3) 1.2125(3) 0.0334(9) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.7919(3) 0.1098(3) 1.1433(3) 0.0347(9) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.8550 0.0612 1.1742 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.9015(4) 0.1245(4) 0.9807(3) 0.0439(11) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.9106 0.0491 0.9811 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.9629 0.1209 1.0110 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.9054(4) 0.2074(4) 0.8676(3) 0.0453(11) Uani 1 1 d . . . H27B H 0.9258 0.2734 0.8622 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H27A H 0.9602 0.1715 0.8212 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.3379(3) 0.2851(3) 0.7609(3) 0.0314(9) Uani 1 1 d . . . C29 C 0.2858(4) 0.2181(4) 0.7467(3) 0.0378(10) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.3242 0.1435 0.7522 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.1797(4) 0.2589(4) 0.7250(3) 0.0465(12) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.1465 0.2113 0.7169 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.1205(4) 0.3686(4) 0.7145(4) 0.0521(13) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.0470 0.3954 0.7018 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.1714(4) 0.4360(4) 0.7233(3) 0.0453(11) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.1325 0.5113 0.7145 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.2799(3) 0.3987(4) 0.7450(3) 0.0357(9) Uani 1 1 d . . . C34 C 0.3237(3) 0.4812(4) 0.7484(3) 0.0365(9) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.2771 0.5544 0.7365 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.4572(4) 0.5535(4) 0.7685(3) 0.0411(10) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.3941 0.6108 0.7860 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H35B H 0.4954 0.5899 0.6993 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.5345(4) 0.5019(3) 0.8509(3) 0.0387(10) Uani 1 1 d . . . H36A H 0.5771 0.5544 0.8394 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H36B H 0.4918 0.4882 0.9213 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.9320(4) 0.3691(4) 0.5299(3) 0.0492(12) Uani 1 1 d . . . H37A H 0.9271 0.4469 0.5174 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H37B H 0.8938 0.3671 0.4804 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H37C H 1.0086 0.3283 0.5207 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.6413(5) 0.0375(5) 0.6845(5) 0.0704(17) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.6522 0.0957 0.6163 0.106 Uiso 1 1 calc R . . H38B H 0.5792 0.0112 0.6882 0.106 Uiso 1 1 calc R . . H38C H 0.7068 -0.0251 0.6944 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.7930(7) 0.4140(5) 1.0197(4) 0.086(2) Uani 1 1 d . . . H39A H 0.8714 0.4052 0.9985 0.129 Uiso 1 1 calc R . . H39B H 0.7799 0.3583 1.0890 0.129 Uiso 1 1 calc R . . H39C H 0.7580 0.4892 1.0217 0.129 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.3297(4) 0.2699(5) 1.0296(4) 0.0619(15) Uani 1 1 d . . . H40A H 0.3324 0.2401 1.1047 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H40B H 0.3335 0.2095 1.0073 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H40C H 0.2616 0.3279 1.0140 0.093 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.6826(3) 0.5025(3) 0.5975(2) 0.0283(7) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.7730(3) -0.0066(3) 0.9077(3) 0.0380(8) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.8028(3) 0.1544(3) 1.0438(2) 0.0347(8) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.4196(3) 0.4640(3) 0.7661(2) 0.0334(7) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.8065(2) 0.4847(2) 0.7458(2) 0.0362(7) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.6511(2) 0.2981(2) 0.70814(18) 0.0272(5) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.8567(2) 0.1084(2) 0.6966(2) 0.0378(7) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.6192(2) 0.1774(2) 0.91658(19) 0.0305(6) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.5778(2) 0.2682(2) 1.0827(2) 0.0377(7) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.8007(2) 0.2409(2) 0.83740(19) 0.0309(6) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.4364(2) 0.2399(2) 0.7877(2) 0.0334(6) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.6062(2) 0.3993(2) 0.84430(19) 0.0306(6) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.8840(3) 0.3186(3) 0.6326(2) 0.0443(8) Uani 1 1 d D . . H1O H 0.879(6) 0.262(4) 0.633(6) 0.10(3) Uiso 1 1 d D . . O10 O 0.6206(3) 0.0816(3) 0.7630(2) 0.0400(7) Uani 1 1 d D . . H2O H 0.562(2) 0.124(3) 0.762(4) 0.053(17) Uiso 1 1 d D . . O11 O 0.7523(4) 0.3998(3) 0.9524(3) 0.0731(13) Uani 1 1 d D . . H3O H 0.772(5) 0.427(5) 0.8924(19) 0.075(19) Uiso 1 1 d D . . O12 O 0.4166(3) 0.3153(3) 0.9771(2) 0.0462(8) Uani 1 1 d D . . H4O H 0.460(4) 0.292(5) 1.017(4) 0.073(19) Uiso 1 1 d D . . Ni1 Ni 0.74019(4) 0.38535(4) 0.72469(3) 0.02902(14) Uani 1 1 d . . . Ni2 Ni 0.73159(4) 0.14365(4) 0.79932(3) 0.02880(13) Uani 1 1 d . . . Ni3 Ni 0.68857(4) 0.27031(4) 0.95803(4) 0.03379(15) Uani 1 1 d . . . Ni4 Ni 0.51772(4) 0.31315(4) 0.82715(4) 0.02889(13) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.024(2) 0.035(2) 0.0339(18) -0.0142(16) 0.0038(15) -0.0094(19) C2 0.027(2) 0.043(2) 0.037(2) -0.0168(18) -0.0006(16) -0.014(2) C3 0.032(2) 0.036(2) 0.052(2) -0.0275(19) 0.0036(18) -0.009(2) C4 0.034(2) 0.030(2) 0.047(2) -0.0151(18) 0.0044(18) -0.011(2) C5 0.034(2) 0.029(2) 0.0347(19) -0.0117(16) 0.0022(17) -0.0071(19) C6 0.021(2) 0.0267(18) 0.0298(17) -0.0128(15) 0.0009(15) -0.0027(17) C7 0.028(2) 0.0302(19) 0.0292(17) -0.0093(15) -0.0011(15) -0.0065(18) C8 0.037(2) 0.037(2) 0.0350(19) -0.0149(17) -0.0069(17) -0.009(2) C9 0.031(2) 0.038(2) 0.0305(18) -0.0176(16) -0.0008(16) -0.0070(19) C10 0.027(2) 0.035(2) 0.057(2) -0.0212(19) -0.0068(19) -0.006(2) C11 0.027(3) 0.040(2) 0.072(3) -0.030(2) -0.002(2) -0.001(2) C12 0.030(3) 0.070(4) 0.101(4) -0.056(3) 0.001(3) -0.002(3) C13 0.046(4) 0.039(3) 0.112(5) -0.040(3) -0.035(3) 0.015(3) C14 0.048(3) 0.040(3) 0.080(4) -0.025(3) -0.025(3) -0.001(3) C15 0.033(3) 0.029(2) 0.067(3) -0.022(2) -0.022(2) 0.003(2) C16 0.050(3) 0.034(2) 0.049(2) -0.0058(19) -0.021(2) -0.015(2) C17 0.071(4) 0.042(2) 0.033(2) -0.0070(18) -0.002(2) -0.031(3) C18 0.041(3) 0.037(2) 0.036(2) -0.0094(17) 0.0043(18) -0.020(2) C19 0.038(2) 0.0300(19) 0.0317(18) -0.0147(16) -0.0019(16) -0.0110(19) C20 0.038(3) 0.030(2) 0.044(2) -0.0154(17) -0.0014(18) -0.007(2) C21 0.042(3) 0.041(2) 0.039(2) -0.0179(19) 0.0106(19) -0.011(2) C22 0.054(3) 0.050(3) 0.033(2) -0.0104(19) 0.000(2) -0.014(3) C23 0.040(3) 0.041(2) 0.035(2) -0.0097(18) -0.0059(18) -0.006(2) C24 0.036(2) 0.035(2) 0.0308(18) -0.0125(16) -0.0032(16) -0.012(2) C25 0.030(2) 0.038(2) 0.036(2) -0.0123(17) -0.0051(17) -0.010(2) C26 0.028(2) 0.049(3) 0.049(2) -0.016(2) -0.0084(19) -0.002(2) C27 0.030(2) 0.050(3) 0.050(2) -0.009(2) -0.0087(19) -0.012(2) C28 0.025(2) 0.041(2) 0.0258(17) -0.0121(16) 0.0026(15) -0.0093(19) C29 0.037(3) 0.046(2) 0.0321(19) -0.0123(17) -0.0016(17) -0.018(2) C30 0.048(3) 0.064(3) 0.035(2) -0.011(2) -0.0032(19) -0.034(3) C31 0.036(3) 0.066(3) 0.048(2) -0.010(2) -0.010(2) -0.017(3) C32 0.026(2) 0.054(3) 0.046(2) -0.011(2) -0.0078(19) -0.005(2) C33 0.025(2) 0.043(2) 0.0336(19) -0.0128(17) -0.0007(16) -0.005(2) C34 0.025(2) 0.037(2) 0.041(2) -0.0184(18) -0.0006(17) 0.0020(19) C35 0.038(3) 0.033(2) 0.053(2) -0.0246(19) -0.003(2) -0.001(2) C36 0.045(3) 0.034(2) 0.044(2) -0.0236(18) -0.0055(19) -0.005(2) C37 0.038(3) 0.048(3) 0.043(2) -0.013(2) 0.014(2) -0.007(2) C38 0.056(4) 0.084(4) 0.102(4) -0.072(4) -0.012(3) -0.007(3) C39 0.147(7) 0.078(4) 0.059(3) -0.018(3) -0.028(4) -0.059(5) C40 0.047(3) 0.087(4) 0.051(3) -0.024(3) 0.006(2) -0.028(3) N1 0.0243(18) 0.0339(17) 0.0307(15) -0.0157(13) -0.0016(13) -0.0087(15) N2 0.042(2) 0.0288(18) 0.0416(18) -0.0077(15) -0.0101(16) -0.0101(18) N3 0.0273(19) 0.044(2) 0.0336(16) -0.0174(15) 0.0040(14) -0.0124(17) N4 0.0256(19) 0.0349(18) 0.0397(17) -0.0212(14) 0.0011(14) -0.0021(16) O1 0.0371(17) 0.0348(15) 0.0358(14) -0.0046(12) -0.0098(12) -0.0149(14) O2 0.0224(14) 0.0288(13) 0.0274(12) -0.0119(10) 0.0010(10) -0.0040(12) O3 0.0303(17) 0.0297(14) 0.0439(15) -0.0135(12) 0.0009(12) -0.0004(14) O4 0.0309(15) 0.0305(13) 0.0301(12) -0.0085(11) 0.0016(11) -0.0155(13) O5 0.0417(18) 0.0355(15) 0.0330(14) -0.0116(12) -0.0060(12) -0.0068(14) O6 0.0241(14) 0.0327(14) 0.0330(13) -0.0081(11) -0.0046(11) -0.0082(12) O7 0.0242(15) 0.0354(14) 0.0452(15) -0.0210(12) -0.0033(12) -0.0061(13) O8 0.0299(16) 0.0308(13) 0.0335(13) -0.0146(11) -0.0023(11) -0.0086(13) O9 0.043(2) 0.0377(17) 0.0412(16) -0.0108(13) 0.0098(13) -0.0132(16) O10 0.034(2) 0.0401(17) 0.0540(17) -0.0282(15) -0.0067(15) -0.0051(17) O11 0.125(4) 0.085(3) 0.0351(18) -0.0048(17) -0.018(2) -0.075(3) O12 0.0334(18) 0.070(2) 0.0377(16) -0.0235(15) 0.0033(13) -0.0181(17) Ni1 0.0268(3) 0.0305(3) 0.0281(2) -0.00778(19) -0.00207(19) -0.0103(2) Ni2 0.0263(3) 0.0269(2) 0.0303(2) -0.00944(19) -0.00145(19) -0.0063(2) Ni3 0.0382(3) 0.0382(3) 0.0278(2) -0.0094(2) -0.0042(2) -0.0168(3) Ni4 0.0244(3) 0.0325(3) 0.0321(2) -0.0156(2) 0.00023(19) -0.0083(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 O1 1.316(4) . ? C1 C2 1.406(5) . ? C1 C6 1.430(5) . ? C2 C3 1.393(6) . ? C2 H2A 0.9500 . ? C3 C4 1.382(6) . ? C3 H3A 0.9500 . ? C4 C5 1.361(6) . ? C4 H4A 0.9500 . ? C5 C6 1.425(5) . ? C5 H5A 0.9500 . ? C6 C7 1.444(5) . ? C7 N1 1.279(5) . ? C7 H7A 0.9500 . ? C8 N1 1.463(5) . ? C8 C9 1.543(5) . ? C8 H8A 0.9900 . ? C8 H8B 0.9900 . ? C9 O2 1.416(4) . ? C9 H9B 0.9900 . ? C9 H9A 0.9900 . ? C10 O3 1.308(5) . ? C10 C11 1.415(7) . ? C10 C15 1.433(6) . ? C11 C12 1.366(7) . ? C11 H11A 0.9500 . ? C12 C13 1.384(8) . ? C12 H12A 0.9500 . ? C13 C14 1.356(8) . ? C13 H13A 0.9500 . ? C14 C15 1.402(7) . ? C14 H14A 0.9500 . ? C15 C16 1.447(7) . ? C16 N2 1.262(6) . ? C16 H16A 0.9500 . ? C17 N2 1.473(6) . ? C17 C18 1.509(7) . ? C17 H17A 0.9900 . ? C17 H17B 0.9900 . ? C18 O4 1.423(4) . ? C18 H18B 0.9900 . ? C18 H18A 0.9900 . ? C19 O5 1.316(4) . ? C19 C20 1.418(6) . ? C19 C24 1.427(6) . ? C20 C21 1.374(6) . ? C20 H20A 0.9500 . ? C21 C22 1.392(7) . ? C21 H21A 0.9500 . ? C22 C23 1.366(7) . ? C22 H22A 0.9500 . ? C23 C24 1.407(5) . ? C23 H23A 0.9500 . ? C24 C25 1.443(6) . ? C25 N3 1.280(5) . ? C25 H25A 0.9500 . ? C26 N3 1.418(6) . ? C26 C27 1.537(6) . ? C26 H26A 0.9900 . ? C26 H26B 0.9900 . ? C27 O6 1.419(5) . ? C27 H27B 0.9900 . ? C27 H27A 0.9900 . ? C28 O7 1.317(5) . ? C28 C29 1.411(5) . ? C28 C33 1.425(6) . ? C29 C30 1.385(6) . ? C29 H29A 0.9500 . ? C30 C31 1.398(7) . ? C30 H30A 0.9500 . ? C31 C32 1.364(7) . ? C31 H31A 0.9500 . ? C32 C33 1.417(6) . ? C32 H32A 0.9500 . ? C33 C34 1.446(6) . ? C34 N4 1.278(5) . ? C34 H34A 0.9500 . ? C35 N4 1.476(5) . ? C35 C36 1.536(6) . ? C35 H35A 0.9900 . ? C35 H35B 0.9900 . ? C36 O8 1.424(5) . ? C36 H36A 0.9900 . ? C36 H36B 0.9900 . ? C37 O9 1.412(5) . ? C37 H37A 0.9800 . ? C37 H37B 0.9800 . ? C37 H37C 0.9800 . ? C38 O10 1.403(6) . ? C38 H38A 0.9800 . ? C38 H38B 0.9800 . ? C38 H38C 0.9800 . ? C39 O11 1.315(6) . ? C39 H39A 0.9800 . ? C39 H39B 0.9800 . ? C39 H39C 0.9800 . ? C40 O12 1.381(5) . ? C40 H40A 0.9800 . ? C40 H40B 0.9800 . ? C40 H40C 0.9800 . ? N1 Ni1 1.975(3) . ? N2 Ni2 1.984(3) . ? N3 Ni3 2.000(4) . ? N4 Ni4 1.991(3) . ? O1 Ni1 1.988(3) . ? O2 Ni1 2.039(2) . ? O2 Ni2 2.045(3) . ? O2 Ni4 2.125(3) . ? O3 Ni2 1.974(3) . ? O4 Ni4 2.023(3) . ? O4 Ni2 2.024(3) . ? O4 Ni3 2.111(2) . ? O5 Ni3 1.984(3) . ? O6 Ni1 2.018(2) . ? O6 Ni3 2.039(3) . ? O6 Ni2 2.130(3) . ? O7 Ni4 1.988(3) . ? O8 Ni4 2.025(2) . ? O8 Ni3 2.038(3) . ? O8 Ni1 2.133(3) . ? O9 Ni1 2.165(3) . ? O9 H1O 0.80(2) . ? O10 Ni2 2.168(3) . ? O10 H2O 0.79(2) . ? O11 Ni3 2.161(3) . ? O11 H3O 0.79(2) . ? O12 Ni4 2.212(3) . ? O12 H4O 0.80(2) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 C1 C2 118.4(3) . . ? O1 C1 C6 124.0(3) . . ? C2 C1 C6 117.6(3) . . ? C3 C2 C1 121.8(4) . . ? C3 C2 H2A 119.1 . . ? C1 C2 H2A 119.1 . . ? C4 C3 C2 120.5(4) . . ? C4 C3 H3A 119.8 . . ? C2 C3 H3A 119.8 . . ? C5 C4 C3 119.3(4) . . ? C5 C4 H4A 120.3 . . ? C3 C4 H4A 120.3 . . ? C4 C5 C6 122.5(4) . . ? C4 C5 H5A 118.7 . . ? C6 C5 H5A 118.7 . . ? C5 C6 C1 118.2(3) . . ? C5 C6 C7 116.3(3) . . ? C1 C6 C7 125.3(3) . . ? N1 C7 C6 124.7(3) . . ? N1 C7 H7A 117.6 . . ? C6 C7 H7A 117.6 . . ? N1 C8 C9 109.9(3) . . ? N1 C8 H8A 109.7 . . ? C9 C8 H8A 109.7 . . ? N1 C8 H8B 109.7 . . ? C9 C8 H8B 109.7 . . ? H8A C8 H8B 108.2 . . ? O2 C9 C8 109.1(3) . . ? O2 C9 H9B 109.9 . . ? C8 C9 H9B 109.9 . . ? O2 C9 H9A 109.9 . . ? C8 C9 H9A 109.9 . . ? H9B C9 H9A 108.3 . . ? 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C18 O4 Ni4 O2 -130.2(3) . . . . ? Ni2 O4 Ni4 O2 -11.53(10) . . . . ? Ni3 O4 Ni4 O2 91.03(10) . . . . ? C18 O4 Ni4 O12 60.0(3) . . . . ? Ni2 O4 Ni4 O12 178.70(12) . . . . ? Ni3 O4 Ni4 O12 -78.73(11) . . . . ? C36 O8 Ni4 O7 91.2(8) . . . . ? Ni3 O8 Ni4 O7 -135.8(7) . . . . ? Ni1 O8 Ni4 O7 -41.1(8) . . . . ? C36 O8 Ni4 N4 25.8(2) . . . . ? Ni3 O8 Ni4 N4 158.78(13) . . . . ? Ni1 O8 Ni4 N4 -106.53(13) . . . . ? C36 O8 Ni4 O4 -144.2(2) . . . . ? Ni3 O8 Ni4 O4 -11.19(11) . . . . ? Ni1 O8 Ni4 O4 83.51(12) . . . . ? C36 O8 Ni4 O2 132.6(2) . . . . ? Ni3 O8 Ni4 O2 -94.46(11) . . . . ? Ni1 O8 Ni4 O2 0.23(10) . . . . ? C36 O8 Ni4 O12 -59.3(2) . . . . ? Ni3 O8 Ni4 O12 73.70(13) . . . . ? Ni1 O8 Ni4 O12 168.39(13) . . . . ? C9 O2 Ni4 O7 54.1(3) . . . . ? Ni1 O2 Ni4 O7 174.14(11) . . . . ? Ni2 O2 Ni4 O7 -88.68(11) . . . . ? C9 O2 Ni4 N4 -39.5(3) . . . . ? Ni1 O2 Ni4 N4 80.50(13) . . . . ? Ni2 O2 Ni4 N4 177.67(11) . . . . ? C9 O2 Ni4 O4 154.2(3) . . . . ? Ni1 O2 Ni4 O4 -85.83(11) . . . . ? Ni2 O2 Ni4 O4 11.34(10) . . . . ? C9 O2 Ni4 O8 -120.2(3) . . . . ? Ni1 O2 Ni4 O8 -0.24(10) . . . . ? Ni2 O2 Ni4 O8 96.93(11) . . . . ? C9 O2 Ni4 O12 -166.9(4) . . . . ? Ni1 O2 Ni4 O12 -46.9(4) . . . . ? Ni2 O2 Ni4 O12 50.2(4) . . . . ? C40 O12 Ni4 O7 5.0(5) . . . . ? C40 O12 Ni4 N4 96.7(4) . . . . ? C40 O12 Ni4 O4 -94.8(4) . . . . ? C40 O12 Ni4 O8 -179.3(4) . . . . ? C40 O12 Ni4 O2 -133.5(5) . . . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A O9 H1O O3 0.80(2) 2.00(3) 2.742(4) 156(7) . O10 H2O O7 0.79(2) 1.95(3) 2.708(5) 162(6) . O11 H3O O1 0.79(2) 1.89(2) 2.676(4) 173(6) . O12 H4O O5 0.80(2) 1.89(3) 2.668(4) 164(6) . _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.925 _diffrn_reflns_theta_full 25.99 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.925 _refine_diff_density_max 1.447 _refine_diff_density_min -1.238 _refine_diff_density_rms 0.093 #===END data_compound 2 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C45 H62 Cl2 N4 Ni4 O12' _chemical_formula_weight 1156.73 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ni' 'Ni' 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 14.5644(12) _cell_length_b 14.5954(11) _cell_length_c 24.772(2) _cell_angle_alpha 86.900(10) _cell_angle_beta 86.347(10) _cell_angle_gamma 70.041(9) _cell_volume 4936.7(7) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 153(2) _cell_measurement_reflns_used 8000 _cell_measurement_theta_min 2.15 _cell_measurement_theta_max 25.08 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.50 _exptl_crystal_size_mid 0.45 _exptl_crystal_size_min 0.30 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 1.556 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2408 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.674 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.236 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.697 _exptl_absorpt_process_details 'PLATON99 (Spek, 1990)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 153(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'IPDS, Stoe & Cie Company, Germany' _diffrn_measurement_method 'phi oscillation' _diffrn_detector_area_resol_mean 0.81\%A _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_reflns_number 39207 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0340 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0401 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -30 _diffrn_reflns_limit_l_max 30 _diffrn_reflns_theta_min 1.95 _diffrn_reflns_theta_max 25.98 _reflns_number_total 17944 _reflns_number_gt 14205 _reflns_threshold_expression I>2sigma(I) _computing_data_collection 'EXPOSE, Stoe & Cie Company, Germany' _computing_cell_refinement 'CELL, Stoe & Cie Company, Germany' _computing_data_reduction 'INTEGRATE, Stoe & Cie Company, Germany' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'PLATON99 (Spek, 1990)' _computing_publication_material 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0563P)^2^+3.8362P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 17944 _refine_ls_number_parameters 1287 _refine_ls_number_restraints 24 _refine_ls_R_factor_all 0.0544 _refine_ls_R_factor_gt 0.0415 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1079 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1035 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.029 _refine_ls_restrained_S_all 1.033 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean <0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.8556(3) 0.3367(3) 0.36992(15) 0.0392(9) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.9372(3) 0.3016(3) 0.40333(18) 0.0478(10) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.9415 0.2486 0.4282 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 1.0095(3) 0.3419(4) 0.4007(2) 0.0603(13) Uani 1 1 d . . . H3A H 1.0633 0.3160 0.4233 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.0052(3) 0.4199(4) 0.3655(2) 0.0668(14) Uani 1 1 d . . . H4A H 1.0555 0.4478 0.3642 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.9275(3) 0.4570(4) 0.3321(2) 0.0573(12) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.9244 0.5111 0.3082 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.8526(3) 0.4159(3) 0.33297(17) 0.0428(9) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.7767(3) 0.4578(3) 0.29402(16) 0.0411(9) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.7813 0.5110 0.2716 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.6332(3) 0.4730(3) 0.24660(16) 0.0398(9) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.6574 0.4417 0.2116 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.6235 0.5434 0.2416 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.5355(3) 0.4594(3) 0.26462(15) 0.0374(8) Uani 1 1 d . . . H9B H 0.5002 0.5079 0.2919 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H9A H 0.4941 0.4695 0.2332 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.3324(2) 0.4516(3) 0.41898(14) 0.0338(8) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.2989(3) 0.5402(3) 0.44589(16) 0.0434(9) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.3284 0.5879 0.4362 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.2252(3) 0.5608(3) 0.48568(17) 0.0490(10) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.2059 0.6211 0.5034 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.1789(3) 0.4933(3) 0.50005(16) 0.0489(10) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.1276 0.5070 0.5273 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.2084(3) 0.4077(3) 0.47433(15) 0.0413(9) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.1764 0.3621 0.4843 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.2839(2) 0.3824(3) 0.43372(14) 0.0343(8) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.3090(3) 0.2874(3) 0.41107(15) 0.0378(8) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.2703 0.2488 0.4232 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.4013(3) 0.1514(3) 0.35719(16) 0.0421(9) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.3400 0.1382 0.3530 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.4400 0.1036 0.3841 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.4596(3) 0.1410(3) 0.30292(15) 0.0366(8) Uani 1 1 d . . . H18B H 0.4918 0.0711 0.2952 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H18A H 0.4152 0.1723 0.2735 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.5019(3) 0.2916(3) 0.13979(14) 0.0330(8) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.4184(3) 0.3135(3) 0.10882(15) 0.0387(8) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.3563 0.3240 0.1269 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.4247(3) 0.3200(3) 0.05308(16) 0.0484(10) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.3671 0.3341 0.0336 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.5129(4) 0.3065(3) 0.02494(16) 0.0528(11) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.5165 0.3097 -0.0135 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.5958(3) 0.2884(3) 0.05362(15) 0.0436(9) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.6564 0.2807 0.0344 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.5934(3) 0.2808(3) 0.11083(13) 0.0338(8) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.6853(3) 0.2634(3) 0.13591(14) 0.0347(8) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.7407 0.2607 0.1128 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.7934(2) 0.2333(3) 0.20863(14) 0.0376(8) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.8011 0.2958 0.2168 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.8460 0.1997 0.1819 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.8005(2) 0.1693(3) 0.26051(13) 0.0323(8) Uani 1 1 d . . . H27B H 0.8128 0.1009 0.2511 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H27A H 0.8557 0.1709 0.2813 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.7090(3) -0.0820(3) 0.34404(15) 0.0360(8) Uani 1 1 d . . . C29 C 0.7457(3) -0.1689(3) 0.31474(18) 0.0456(10) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.7616 -0.1653 0.2771 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.7586(3) -0.2585(3) 0.3399(2) 0.0558(12) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.7828 -0.3155 0.3192 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.7370(3) -0.2675(3) 0.3951(2) 0.0556(12) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.7467 -0.3299 0.4120 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.7017(3) -0.1855(3) 0.42430(18) 0.0463(10) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.6878 -0.1918 0.4620 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.6851(3) -0.0918(3) 0.40082(16) 0.0386(9) Uani 1 1 d . . . C34 C 0.6399(3) -0.0103(3) 0.43571(15) 0.0407(9) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.6288 -0.0250 0.4729 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.5676(3) 0.1588(3) 0.45922(15) 0.0447(9) Uani 1 1 d . . . H35B H 0.5894 0.1363 0.4962 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H36B H 0.4956 0.1765 0.4599 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.5961(3) 0.2489(3) 0.44169(13) 0.0389(8) Uani 1 1 d . . . H36A H 0.5500 0.3076 0.4591 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H36B H 0.6627 0.2395 0.4531 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.6052(4) 0.5391(5) 0.3981(3) 0.0839(19) Uani 1 1 d . . . H37B H 0.5950 0.5801 0.3643 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H37A H 0.6753 0.5199 0.4057 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.5493(3) 0.5986(3) 0.44146(18) 0.0533(11) Uani 1 1 d . . . H38C H 0.5554 0.5587 0.4750 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H38B H 0.4803 0.6255 0.4326 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H38A H 0.5740 0.6520 0.4463 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.2710(9) 0.3770(16) 0.2650(7) 0.112(5) Uani 0.50 1 d PD A 1 H39B H 0.2673 0.3662 0.2262 0.135 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H39A H 0.2535 0.3254 0.2862 0.135 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C39A C 0.2665(10) 0.4073(18) 0.2830(6) 0.112(5) Uani 0.50 1 d PD A 2 H39C H 0.2537 0.4535 0.3126 0.135 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H39D H 0.2422 0.3542 0.2963 0.135 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C40A C 0.2099(5) 0.4559(6) 0.2404(4) 0.076(2) Uani 0.50 1 d PD A 2 H40C H 0.1646 0.5190 0.2524 0.114 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H40B H 0.1727 0.4167 0.2285 0.114 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H40A H 0.2525 0.4666 0.2103 0.114 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C40 C 0.2032(5) 0.4658(6) 0.2777(4) 0.076(2) Uani 0.50 1 d PRD A 1 H40D H 0.2044 0.4946 0.3123 0.114 Uiso 0.50 1 d PR A 1 H40E H 0.1378 0.4631 0.2733 0.114 Uiso 0.50 1 d PR A 1 H40F H 0.2197 0.5053 0.2478 0.114 Uiso 0.50 1 d PR A 1 C41 C 0.6919(4) 0.0260(4) 0.17504(19) 0.0614(12) Uani 1 1 d . . . H41B H 0.7248 -0.0427 0.1871 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H41A H 0.7430 0.0519 0.1597 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.6262(4) 0.0286(3) 0.13311(17) 0.0564(12) Uani 1 1 d . . . H42C H 0.5938 0.0963 0.1208 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H42B H 0.5769 0.0007 0.1476 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H42A H 0.6635 -0.0094 0.1026 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.8735(3) 0.0225(3) 0.37563(17) 0.0499(10) Uani 1 1 d . . . H43A H 0.8761 0.0130 0.3362 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H43B H 0.8654 -0.0358 0.3948 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.9639(4) 0.0336(4) 0.3905(2) 0.0695(14) Uani 1 1 d . . . H44C H 0.9593 0.0475 0.4291 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H44B H 0.9749 0.0876 0.3690 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H44A H 1.0186 -0.0268 0.3835 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.0461(2) 0.1636(3) 0.08549(14) 0.0322(7) Uani 1 1 d . . . C46 C -0.0424(3) 0.1970(3) 0.05805(15) 0.0390(9) Uani 1 1 d . . . H46A H -0.0916 0.1693 0.0681 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C47 C -0.0597(3) 0.2677(3) 0.01758(17) 0.0478(10) Uani 1 1 d . . . H47A H -0.1192 0.2863 -0.0006 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.0087(3) 0.3123(3) 0.00283(15) 0.0458(10) Uani 1 1 d . . . H48A H -0.0035 0.3617 -0.0250 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.0942(3) 0.2836(3) 0.02934(14) 0.0393(8) Uani 1 1 d . . . H49A H 0.1409 0.3145 0.0195 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.1158(3) 0.2103(3) 0.07053(13) 0.0317(7) Uani 1 1 d . . . C51 C 0.2100(3) 0.1869(3) 0.09398(14) 0.0351(8) Uani 1 1 d . . . H51A H 0.2493 0.2250 0.0820 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.3446(3) 0.0960(3) 0.14827(15) 0.0377(8) Uani 1 1 d . . . H52A H 0.3572 0.1572 0.1541 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H52B H 0.3930 0.0591 0.1205 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.3545(3) 0.0353(3) 0.20114(14) 0.0330(8) Uani 1 1 d . . . H53B H 0.4245 0.0026 0.2083 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H53A H 0.3232 0.0780 0.2316 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.2049(2) -0.0130(3) 0.36348(13) 0.0370(8) Uani 1 1 d . . . C55 C 0.1850(3) 0.0680(3) 0.39608(15) 0.0453(10) Uani 1 1 d . . . H55A H 0.1745 0.1304 0.3791 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C56 C 0.1801(3) 0.0604(4) 0.45167(17) 0.0577(12) Uani 1 1 d . . . H56A H 0.1677 0.1169 0.4722 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.1930(4) -0.0290(4) 0.47808(17) 0.0624(13) Uani 1 1 d . . . H57A H 0.1903 -0.0345 0.5165 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.2097(3) -0.1090(4) 0.44779(15) 0.0524(11) Uani 1 1 d . . . H58A H 0.2176 -0.1701 0.4659 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C59 C 0.2157(3) -0.1046(3) 0.39049(14) 0.0398(9) Uani 1 1 d . . . C60 C 0.2322(3) -0.1946(3) 0.36391(14) 0.0387(9) Uani 1 1 d . . . H60A H 0.2362 -0.2506 0.3863 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.2602(3) -0.2993(3) 0.28849(14) 0.0372(8) Uani 1 1 d . . . H61A H 0.1974 -0.3062 0.2801 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H61B H 0.2935 -0.3528 0.3143 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 0.3247(2) -0.3054(3) 0.23629(14) 0.0321(7) Uani 1 1 d . . . H62B H 0.3934 -0.3188 0.2454 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H62A H 0.3224 -0.3593 0.2144 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.1567(3) -0.3550(3) 0.12467(15) 0.0340(8) Uani 1 1 d . . . C64 C 0.1917(3) -0.4342(3) 0.08988(16) 0.0411(9) Uani 1 1 d . . . H64A H 0.2461 -0.4386 0.0656 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 0.1496(3) -0.5054(3) 0.08994(19) 0.0503(10) Uani 1 1 d . . . H65A H 0.1757 -0.5580 0.0662 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C66 C 0.0700(3) -0.5013(3) 0.1240(2) 0.0576(12) Uani 1 1 d . . . H66A H 0.0401 -0.5497 0.1233 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C67 C 0.0345(3) -0.4256(3) 0.1593(2) 0.0509(11) Uani 1 1 d . . . H67A H -0.0197 -0.4235 0.1832 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C68 C 0.0757(3) -0.3514(3) 0.16106(16) 0.0382(8) Uani 1 1 d . . . C69 C 0.0339(3) -0.2781(3) 0.20184(15) 0.0375(8) Uani 1 1 d . . . H69A H -0.0202 -0.2829 0.2239 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 0.0205(3) -0.1379(3) 0.25300(15) 0.0382(8) Uani 1 1 d . . . H70A H 0.0522 -0.1636 0.2875 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H70B H -0.0500 -0.1284 0.2584 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C71 C 0.0339(2) -0.0404(3) 0.23697(14) 0.0343(8) Uani 1 1 d . . . H71B H -0.0142 -0.0044 0.2101 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H71A H 0.0231 0.0000 0.2692 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C72 C 0.5786(2) -0.2124(3) 0.15456(15) 0.0338(8) Uani 1 1 d . . . C73 C 0.6646(3) -0.2504(3) 0.18322(18) 0.0443(9) Uani 1 1 d . . . H73A H 0.6604 -0.2680 0.2205 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C74 C 0.7555(3) -0.2626(3) 0.1579(2) 0.0544(12) Uani 1 1 d . . . H74A H 0.8122 -0.2866 0.1785 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C75 C 0.7652(3) -0.2408(3) 0.1036(2) 0.0528(11) Uani 1 1 d . . . H75A H 0.8280 -0.2516 0.0864 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C76 C 0.6828(3) -0.2034(3) 0.07461(18) 0.0456(10) Uani 1 1 d . . . H76A H 0.6894 -0.1881 0.0371 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C77 C 0.5884(3) -0.1870(3) 0.09870(16) 0.0367(8) Uani 1 1 d . . . C78 C 0.5069(3) -0.1400(3) 0.06427(15) 0.0344(8) Uani 1 1 d . . . H78A H 0.5220 -0.1276 0.0273 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C79 C 0.3389(3) -0.0660(3) 0.04202(14) 0.0372(8) Uani 1 1 d . . . H79A H 0.3619 -0.0867 0.0047 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H79B H 0.3220 0.0056 0.0427 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C80 C 0.2482(2) -0.0939(3) 0.05891(13) 0.0326(8) Uani 1 1 d . . . H80A H 0.1899 -0.0470 0.0421 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H80B H 0.2573 -0.1597 0.0461 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C81 C 0.1173(7) 0.2263(7) 0.2407(4) 0.0597(18) Uani 0.50 1 d PD B 1 H81B H 0.1763 0.2390 0.2250 0.072 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 H81A H 0.1128 0.2376 0.2800 0.072 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 C81A C 0.0565(7) 0.2112(7) 0.2470(4) 0.0597(18) Uani 0.50 1 d PD B 2 H81C H -0.0040 0.1948 0.2528 0.072 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 H81D H 0.0719 0.2278 0.2828 0.072 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 C82 C 0.0335(4) 0.2931(4) 0.2167(2) 0.0745(15) Uani 0.50 1 d PD B 1 H82A H 0.0330 0.2769 0.1789 0.112 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 H82B H 0.0351 0.3595 0.2182 0.112 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 H82C H -0.0256 0.2891 0.2364 0.112 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 C82A C 0.0335(4) 0.2931(4) 0.2167(2) 0.0745(15) Uani 0.50 1 d P B 2 H82D H 0.0924 0.2976 0.1970 0.112 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 H82E H 0.0056 0.3492 0.2399 0.112 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 H82F H -0.0146 0.2929 0.1908 0.112 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 C83 C 0.4688(4) -0.1979(5) 0.3247(2) 0.0743(16) Uani 1 1 d . . . H83B H 0.5372 -0.2322 0.3118 0.089 Uiso 1 1 calc R . . H83A H 0.4422 -0.2479 0.3406 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C84 C 0.4695(3) -0.1341(4) 0.36627(18) 0.0673(15) Uani 1 1 d . . . H84C H 0.4025 -0.1021 0.3807 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H84B H 0.4965 -0.0847 0.3512 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H84A H 0.5099 -0.1719 0.3954 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C85 C -0.0459(4) -0.1033(4) 0.1030(2) 0.0755(16) Uani 1 1 d . . . H85B H -0.0883 -0.0887 0.1365 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H85A H -0.0292 -0.1738 0.0968 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C86 C -0.1022(3) -0.0492(4) 0.05834(17) 0.0518(11) Uani 1 1 d . . . H86C H -0.0610 -0.0614 0.0248 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H86B H -0.1251 0.0207 0.0653 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H86A H -0.1586 -0.0702 0.0547 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C87 C 0.4699(3) -0.3754(3) 0.12066(16) 0.0412(9) Uani 1 1 d . . . H87B H 0.4767 -0.3796 0.1603 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H87A H 0.5304 -0.3687 0.1031 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C88 C 0.4580(4) -0.4655(4) 0.1031(3) 0.0739(16) Uani 1 1 d . . . H88A H 0.3974 -0.4715 0.1199 0.111 Uiso 1 1 calc R . . H88B H 0.5137 -0.5220 0.1142 0.111 Uiso 1 1 calc R . . H88C H 0.4549 -0.4630 0.0637 0.111 Uiso 1 1 calc R . . C89A C -0.008(4) -0.324(2) 0.4150(14) 0.073(5) Uani 0.50 1 d PD C 2 H89A H 0.0232 -0.3835 0.4374 0.087 Uiso 0.50 1 calc PR C 2 H89B H -0.0792 -0.3144 0.4147 0.087 Uiso 0.50 1 calc PR C 2 C89 C 0.000(4) -0.353(2) 0.4146(14) 0.073(5) Uani 0.50 1 d PD D 1 H89C H 0.0440 -0.4110 0.4340 0.087 Uiso 0.50 1 calc PR D 1 H89D H -0.0629 -0.3627 0.4115 0.087 Uiso 0.50 1 calc PR D 1 C90A C -0.193(3) 0.507(4) 0.0824(15) 0.069(5) Uani 0.50 1 d PD E 2 H90A H -0.2075 0.5777 0.0840 0.082 Uiso 0.50 1 calc PR E 2 H90B H -0.1343 0.4798 0.0583 0.082 Uiso 0.50 1 calc PR E 2 C90 C -0.169(3) 0.501(4) 0.0802(15) 0.069(5) Uani 0.50 1 d PD F 1 H90C H -0.1631 0.5670 0.0812 0.082 Uiso 0.50 1 calc PR F 1 H90D H -0.1127 0.4604 0.0576 0.082 Uiso 0.50 1 calc PR F 1 N1 N 0.7052(2) 0.4291(2) 0.28764(12) 0.0359(7) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.3786(2) 0.2507(2) 0.37613(12) 0.0351(7) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.6975(2) 0.2516(2) 0.18651(11) 0.0324(6) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.6138(2) 0.0788(2) 0.42083(12) 0.0381(7) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.2445(2) 0.1190(2) 0.12961(11) 0.0322(6) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.2420(2) -0.2056(2) 0.31262(11) 0.0337(7) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.0643(2) -0.2081(2) 0.21026(12) 0.0338(7) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.4170(2) -0.1141(2) 0.07967(11) 0.0322(6) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.78950(17) 0.2949(2) 0.37549(10) 0.0377(6) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.55442(16) 0.36411(17) 0.28712(9) 0.0295(5) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.40539(17) 0.43656(19) 0.38264(10) 0.0376(6) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.53094(16) 0.18641(17) 0.30573(9) 0.0288(5) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.49142(17) 0.2832(2) 0.19234(9) 0.0376(6) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.71185(15) 0.20446(17) 0.29231(8) 0.0275(5) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.69907(18) 0.00073(18) 0.31834(9) 0.0360(6) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.59323(16) 0.26176(17) 0.38473(9) 0.0286(5) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.5855(2) 0.4541(2) 0.38816(12) 0.0457(7) Uani 1 1 d D . . H1O H 0.5290(17) 0.460(4) 0.389(2) 0.074(17) Uiso 1 1 d D . . O10 O 0.36616(19) 0.3671(3) 0.27463(13) 0.0540(8) Uani 1 1 d D . . H2O H 0.395(3) 0.350(3) 0.2467(11) 0.049(14) Uiso 1 1 d D . . O11 O 0.6438(2) 0.0808(2) 0.22062(10) 0.0429(6) Uani 1 1 d D . . H3O H 0.665(3) 0.055(3) 0.2485(13) 0.067(16) Uiso 1 1 d D . . O12 O 0.79167(19) 0.1077(2) 0.38971(10) 0.0388(6) Uani 1 1 d D . . H4O H 0.807(3) 0.155(2) 0.3886(15) 0.023(10) Uiso 1 1 d D . . O13 O 0.05765(16) 0.09357(18) 0.12226(10) 0.0337(5) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.30868(16) -0.03565(17) 0.19674(9) 0.0278(5) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.21198(19) -0.0005(2) 0.31095(9) 0.0396(6) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.29022(15) -0.21594(16) 0.20637(8) 0.0255(5) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.20004(17) -0.28933(18) 0.12125(10) 0.0346(5) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.13022(15) -0.05861(17) 0.21452(9) 0.0284(5) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.49490(16) -0.20347(19) 0.18075(9) 0.0342(5) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.23355(15) -0.09318(16) 0.11623(8) 0.0258(5) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.1281(2) 0.1284(2) 0.23329(12) 0.0518(7) Uani 1 1 d D . . H5O H 0.149(4) 0.093(4) 0.2596(16) 0.082(19) Uiso 1 1 d D . . O22 O 0.41447(19) -0.1526(2) 0.27955(10) 0.0424(6) Uani 1 1 d D . . H6O H 0.445(3) -0.169(3) 0.2516(12) 0.055(14) Uiso 1 1 d D . . O23 O 0.04073(18) -0.0860(2) 0.11195(12) 0.0415(6) Uani 1 1 d D . . H7O H 0.037(3) -0.0324(16) 0.1149(14) 0.024(10) Uiso 1 1 d D . . O24 O 0.38798(17) -0.29148(18) 0.10695(10) 0.0325(5) Uani 1 1 d D . . H8O H 0.338(2) -0.301(3) 0.1097(17) 0.042(12) Uiso 1 1 d D . . Ni1 Ni 0.66675(3) 0.33446(3) 0.336862(17) 0.02807(10) Uani 1 1 d . . . Ni2 Ni 0.46457(3) 0.31796(3) 0.339569(17) 0.02989(10) Uani 1 1 d . A . Ni3 Ni 0.59996(3) 0.23384(3) 0.242063(16) 0.02820(10) Uani 1 1 d . . . Ni4 Ni 0.65719(3) 0.13030(3) 0.351138(16) 0.02803(10) Uani 1 1 d . . . Ni5 Ni 0.17647(3) 0.03337(3) 0.164658(17) 0.02765(10) Uani 1 1 d . B . Ni6 Ni 0.26075(3) -0.10654(3) 0.258861(16) 0.02819(10) Uani 1 1 d . . . Ni7 Ni 0.16025(3) -0.16835(3) 0.162223(16) 0.02611(10) Uani 1 1 d . . . Ni8 Ni 0.36494(3) -0.15919(3) 0.148619(16) 0.02498(10) Uani 1 1 d . . . Cl1 Cl -0.0191(5) -0.2503(5) 0.4536(3) 0.108(2) Uani 0.50 1 d PD D 1 Cl1A Cl 0.0085(4) -0.2212(4) 0.4427(3) 0.0929(17) Uani 0.50 1 d PD C 2 Cl2 Cl 0.0489(11) -0.3455(8) 0.3535(5) 0.092(3) Uani 0.50 1 d PD D 1 Cl2A Cl 0.0437(11) -0.3380(9) 0.3485(5) 0.103(4) Uani 0.50 1 d PD C 2 Cl3A Cl -0.1674(7) 0.4527(9) 0.1493(5) 0.119(4) Uani 0.50 1 d PD E 2 Cl3 Cl -0.1634(4) 0.4521(5) 0.1433(3) 0.0630(15) Uani 0.50 1 d PD F 1 Cl4 Cl -0.2726(7) 0.5106(9) 0.0522(4) 0.144(4) Uani 0.50 1 d PD F 1 Cl4A Cl -0.2917(4) 0.4870(5) 0.0538(3) 0.0717(13) Uani 0.50 1 d PD E 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0297(17) 0.045(3) 0.044(2) -0.0171(17) 0.0002(15) -0.0118(17) C2 0.0343(19) 0.051(3) 0.061(3) -0.017(2) -0.0089(17) -0.0141(18) C3 0.034(2) 0.060(3) 0.089(4) -0.030(3) -0.010(2) -0.013(2) C4 0.036(2) 0.063(4) 0.112(4) -0.030(3) 0.001(2) -0.027(2) C5 0.044(2) 0.052(3) 0.085(3) -0.020(2) 0.007(2) -0.027(2) C6 0.0314(18) 0.043(3) 0.059(2) -0.0156(19) 0.0064(16) -0.0185(17) C7 0.0389(19) 0.037(2) 0.050(2) -0.0056(17) 0.0068(16) -0.0182(17) C8 0.0393(19) 0.031(2) 0.048(2) 0.0082(17) -0.0019(16) -0.0121(16) C9 0.0362(18) 0.029(2) 0.044(2) 0.0084(16) -0.0038(15) -0.0084(15) C10 0.0246(16) 0.034(2) 0.0367(18) 0.0020(15) -0.0045(13) -0.0024(14) C11 0.0354(19) 0.036(2) 0.052(2) 0.0000(18) 0.0002(16) -0.0039(16) C12 0.044(2) 0.039(3) 0.052(2) -0.0068(19) 0.0043(18) 0.0005(18) C13 0.039(2) 0.054(3) 0.043(2) -0.001(2) 0.0056(17) -0.0037(19) C14 0.0312(18) 0.050(3) 0.040(2) 0.0000(18) -0.0004(15) -0.0118(17) C15 0.0263(16) 0.041(2) 0.0326(17) 0.0018(15) -0.0035(13) -0.0080(15) C16 0.0303(17) 0.048(3) 0.0389(19) -0.0014(17) 0.0002(14) -0.0191(17) C17 0.042(2) 0.042(3) 0.050(2) -0.0049(18) 0.0049(17) -0.0250(18) C18 0.0356(18) 0.038(2) 0.042(2) -0.0081(16) 0.0001(15) -0.0195(17) C19 0.0435(19) 0.026(2) 0.0311(17) 0.0015(14) -0.0082(14) -0.0126(15) C20 0.052(2) 0.030(2) 0.0388(19) 0.0023(16) -0.0158(16) -0.0184(17) C21 0.070(3) 0.043(3) 0.040(2) 0.0032(18) -0.024(2) -0.026(2) C22 0.085(3) 0.052(3) 0.0276(19) -0.0001(17) -0.015(2) -0.030(2) C23 0.059(2) 0.039(3) 0.0338(19) -0.0028(17) -0.0012(17) -0.0187(19) C24 0.047(2) 0.024(2) 0.0283(17) -0.0011(14) -0.0017(14) -0.0093(15) C25 0.0382(18) 0.029(2) 0.0323(18) 0.0001(15) 0.0037(14) -0.0069(15) C26 0.0279(17) 0.043(2) 0.0376(19) 0.0033(16) 0.0028(14) -0.0084(16) C27 0.0249(15) 0.036(2) 0.0314(17) 0.0003(15) 0.0026(13) -0.0054(14) C28 0.0323(17) 0.027(2) 0.048(2) 0.0021(16) -0.0110(15) -0.0076(15) C29 0.046(2) 0.034(2) 0.055(2) -0.0021(19) -0.0141(18) -0.0092(18) C30 0.047(2) 0.030(3) 0.090(4) -0.006(2) -0.023(2) -0.0091(19) C31 0.051(2) 0.038(3) 0.082(3) 0.022(2) -0.026(2) -0.020(2) C32 0.041(2) 0.038(3) 0.063(3) 0.018(2) -0.0166(19) -0.0171(18) C33 0.0349(18) 0.036(2) 0.048(2) 0.0122(17) -0.0117(16) -0.0160(16) C34 0.0392(19) 0.049(3) 0.0351(19) 0.0116(17) -0.0052(15) -0.0176(18) C35 0.047(2) 0.052(3) 0.0331(19) 0.0007(17) 0.0031(16) -0.0155(19) C36 0.051(2) 0.041(2) 0.0239(16) -0.0037(15) 0.0010(15) -0.0148(18) C37 0.068(3) 0.085(5) 0.110(5) -0.056(4) 0.017(3) -0.037(3) C38 0.063(3) 0.047(3) 0.054(3) -0.016(2) -0.003(2) -0.022(2) C39 0.038(3) 0.170(15) 0.087(11) -0.054(8) -0.027(5) 0.031(6) C39A 0.038(3) 0.170(15) 0.087(11) -0.054(8) -0.027(5) 0.031(6) C40A 0.056(4) 0.081(5) 0.082(6) 0.002(6) -0.025(5) -0.007(4) C40 0.056(4) 0.081(5) 0.082(6) 0.002(6) -0.025(5) -0.007(4) C41 0.075(3) 0.051(3) 0.055(3) -0.010(2) 0.001(2) -0.016(2) C42 0.089(3) 0.038(3) 0.046(2) -0.0119(19) -0.006(2) -0.025(2) C43 0.045(2) 0.051(3) 0.047(2) -0.0006(19) -0.0041(18) -0.0074(19) C44 0.054(3) 0.070(4) 0.084(4) 0.001(3) -0.001(2) -0.021(3) C45 0.0335(17) 0.024(2) 0.0335(17) -0.0029(14) 0.0006(14) -0.0020(14) C46 0.0311(18) 0.038(2) 0.042(2) 0.0024(17) -0.0014(15) -0.0048(16) C47 0.038(2) 0.046(3) 0.047(2) 0.0068(19) -0.0059(17) 0.0003(18) C48 0.051(2) 0.041(3) 0.0355(19) 0.0098(17) -0.0052(17) -0.0049(18) C49 0.050(2) 0.030(2) 0.0354(19) -0.0008(16) 0.0000(16) -0.0108(17) C50 0.0394(18) 0.024(2) 0.0300(17) -0.0030(14) -0.0028(14) -0.0082(15) C51 0.047(2) 0.027(2) 0.0345(18) -0.0015(15) -0.0007(15) -0.0173(16) C52 0.0418(19) 0.032(2) 0.046(2) 0.0041(16) -0.0100(16) -0.0203(17) C53 0.0395(18) 0.028(2) 0.0360(18) -0.0016(15) -0.0052(14) -0.0169(16) C54 0.0312(17) 0.052(3) 0.0256(17) -0.0064(16) 0.0000(13) -0.0106(16) C55 0.042(2) 0.060(3) 0.037(2) -0.0136(18) 0.0022(16) -0.020(2) C56 0.055(3) 0.084(4) 0.040(2) -0.026(2) 0.0043(19) -0.028(3) C57 0.070(3) 0.095(4) 0.026(2) -0.008(2) 0.0001(19) -0.033(3) C58 0.048(2) 0.078(3) 0.0294(19) 0.005(2) -0.0016(16) -0.021(2) C59 0.0339(18) 0.054(3) 0.0284(17) -0.0013(16) 0.0000(14) -0.0104(17) C60 0.0343(18) 0.049(3) 0.0309(18) 0.0099(17) -0.0017(14) -0.0132(17) C61 0.0398(19) 0.031(2) 0.0371(19) 0.0069(16) 0.0037(15) -0.0094(16) C62 0.0325(17) 0.026(2) 0.0330(17) 0.0050(14) -0.0013(13) -0.0051(14) C63 0.0345(18) 0.028(2) 0.0426(19) 0.0012(15) -0.0105(15) -0.0128(15) C64 0.043(2) 0.034(2) 0.050(2) -0.0038(17) -0.0079(17) -0.0158(17) C65 0.051(2) 0.032(2) 0.072(3) -0.007(2) -0.014(2) -0.0166(19) C66 0.054(3) 0.037(3) 0.091(3) 0.000(2) -0.012(2) -0.027(2) C67 0.041(2) 0.041(3) 0.077(3) 0.003(2) -0.003(2) -0.0234(19) C68 0.0350(18) 0.030(2) 0.054(2) 0.0032(17) -0.0072(16) -0.0164(16) C69 0.0289(17) 0.038(2) 0.046(2) 0.0060(17) 0.0009(15) -0.0144(16) C70 0.0289(17) 0.039(2) 0.042(2) -0.0020(16) 0.0081(14) -0.0070(15) C71 0.0267(16) 0.032(2) 0.0384(19) -0.0017(15) 0.0064(14) -0.0043(14) C72 0.0269(16) 0.027(2) 0.049(2) -0.0124(15) 0.0035(14) -0.0104(14) C73 0.0313(18) 0.042(3) 0.058(2) -0.0159(19) -0.0021(16) -0.0086(17) C74 0.0288(19) 0.047(3) 0.088(3) -0.021(2) -0.004(2) -0.0115(18) C75 0.031(2) 0.049(3) 0.081(3) -0.024(2) 0.0137(19) -0.0152(18) C76 0.037(2) 0.040(3) 0.062(3) -0.0164(19) 0.0171(18) -0.0186(18) C77 0.0348(18) 0.027(2) 0.051(2) -0.0140(16) 0.0105(15) -0.0147(15) C78 0.0389(19) 0.030(2) 0.0376(18) -0.0058(15) 0.0091(15) -0.0172(16) C79 0.0409(19) 0.041(2) 0.0290(17) 0.0025(15) 0.0003(14) -0.0137(17) C80 0.0366(18) 0.039(2) 0.0235(16) -0.0012(14) -0.0011(13) -0.0145(16) C81 0.045(4) 0.057(5) 0.071(4) -0.006(4) 0.000(4) -0.010(3) C81A 0.045(4) 0.057(5) 0.071(4) -0.006(4) 0.000(4) -0.010(3) C82 0.084(4) 0.050(3) 0.082(4) -0.006(3) -0.008(3) -0.011(3) C82A 0.084(4) 0.050(3) 0.082(4) -0.006(3) -0.008(3) -0.011(3) C83 0.062(3) 0.100(5) 0.056(3) 0.007(3) -0.015(2) -0.020(3) C84 0.051(3) 0.112(5) 0.046(2) 0.001(3) -0.015(2) -0.035(3) C85 0.076(3) 0.071(4) 0.091(4) 0.020(3) -0.046(3) -0.035(3) C86 0.050(2) 0.057(3) 0.050(2) -0.005(2) -0.0143(19) -0.017(2) C87 0.040(2) 0.031(2) 0.048(2) -0.0016(17) 0.0045(16) -0.0070(16) C88 0.056(3) 0.035(3) 0.128(5) -0.011(3) 0.001(3) -0.013(2) C89A 0.064(7) 0.071(17) 0.078(4) 0.028(9) -0.011(4) -0.019(13) C89 0.064(7) 0.071(17) 0.078(4) 0.028(9) -0.011(4) -0.019(13) C90A 0.072(16) 0.057(6) 0.073(4) -0.005(4) 0.022(8) -0.021(12) C90 0.072(16) 0.057(6) 0.073(4) -0.005(4) 0.022(8) -0.021(12) N1 0.0367(16) 0.0294(18) 0.0420(16) -0.0008(13) 0.0003(13) -0.0123(13) N2 0.0312(15) 0.0363(19) 0.0403(16) -0.0039(13) 0.0011(12) -0.0146(13) N3 0.0305(14) 0.0332(18) 0.0300(14) 0.0028(12) 0.0000(11) -0.0071(12) N4 0.0371(16) 0.041(2) 0.0323(15) 0.0049(14) -0.0012(12) -0.0095(14) N5 0.0378(15) 0.0261(17) 0.0357(15) 0.0015(12) -0.0054(12) -0.0146(13) N6 0.0343(15) 0.0346(19) 0.0284(14) 0.0036(12) 0.0018(11) -0.0080(13) N7 0.0283(14) 0.0322(18) 0.0396(16) 0.0021(13) 0.0002(12) -0.0095(13) N8 0.0366(15) 0.0290(18) 0.0307(14) -0.0019(12) 0.0038(12) -0.0116(13) O1 0.0312(12) 0.0442(17) 0.0408(13) -0.0014(11) -0.0065(10) -0.0159(11) O2 0.0274(11) 0.0251(13) 0.0342(12) 0.0025(10) -0.0029(9) -0.0066(9) O3 0.0292(12) 0.0355(16) 0.0470(14) -0.0052(11) 0.0071(10) -0.0104(11) O4 0.0279(11) 0.0325(14) 0.0293(11) -0.0004(10) -0.0021(9) -0.0147(10) O5 0.0366(13) 0.0457(17) 0.0294(12) 0.0051(11) -0.0086(10) -0.0122(12) O6 0.0268(11) 0.0267(13) 0.0263(11) 0.0003(9) 0.0014(9) -0.0063(9) O7 0.0472(14) 0.0265(15) 0.0326(12) 0.0011(10) -0.0037(10) -0.0102(11) O8 0.0287(11) 0.0288(14) 0.0270(11) -0.0013(9) 0.0004(9) -0.0085(10) O9 0.0377(15) 0.0355(17) 0.0683(19) -0.0192(13) 0.0090(13) -0.0173(13) O10 0.0252(13) 0.073(2) 0.0555(19) 0.0028(16) -0.0044(13) -0.0056(13) O11 0.0571(17) 0.0356(17) 0.0310(14) -0.0037(12) -0.0018(12) -0.0092(13) O12 0.0359(13) 0.0372(18) 0.0354(13) 0.0008(12) -0.0025(10) -0.0023(12) O13 0.0319(12) 0.0272(14) 0.0389(13) 0.0057(11) -0.0041(10) -0.0064(10) O14 0.0327(11) 0.0257(13) 0.0268(11) -0.0005(9) -0.0026(9) -0.0120(10) O15 0.0514(15) 0.0381(16) 0.0259(12) -0.0045(11) 0.0002(10) -0.0108(12) O16 0.0285(11) 0.0206(13) 0.0261(11) 0.0010(9) 0.0002(8) -0.0070(9) O17 0.0369(13) 0.0294(15) 0.0418(13) -0.0055(11) 0.0036(10) -0.0169(11) O18 0.0264(11) 0.0275(13) 0.0295(11) 0.0010(9) 0.0021(9) -0.0078(9) O19 0.0268(11) 0.0406(16) 0.0343(12) -0.0011(11) -0.0016(9) -0.0102(10) O20 0.0274(11) 0.0267(13) 0.0234(10) 0.0017(9) 0.0004(8) -0.0100(9) O21 0.075(2) 0.0246(17) 0.0428(16) -0.0060(13) -0.0025(14) 0.0010(14) O22 0.0343(13) 0.0569(19) 0.0307(14) 0.0009(12) -0.0065(11) -0.0082(12) O23 0.0329(13) 0.0338(18) 0.0617(17) 0.0085(14) -0.0161(12) -0.0155(12) O24 0.0309(13) 0.0255(14) 0.0376(13) -0.0033(10) 0.0038(10) -0.0056(10) Ni1 0.0243(2) 0.0277(3) 0.0322(2) -0.00058(17) -0.00230(16) -0.00866(17) Ni2 0.0240(2) 0.0302(3) 0.0353(2) -0.00192(18) 0.00148(16) -0.00939(18) Ni3 0.0277(2) 0.0311(3) 0.0249(2) 0.00267(17) -0.00298(16) -0.00898(18) Ni4 0.0320(2) 0.0251(3) 0.0250(2) 0.00093(17) -0.00131(16) -0.00737(18) Ni5 0.0299(2) 0.0224(2) 0.0302(2) 0.00159(17) -0.00226(16) -0.00853(17) Ni6 0.0327(2) 0.0276(3) 0.0227(2) -0.00020(17) 0.00044(16) -0.00851(18) Ni7 0.0250(2) 0.0237(2) 0.0301(2) -0.00066(17) 0.00080(16) -0.00927(17) Ni8 0.02428(19) 0.0254(2) 0.0248(2) -0.00034(16) 0.00026(15) -0.00818(17) Cl1 0.090(3) 0.127(5) 0.097(4) -0.044(3) -0.005(3) -0.019(3) Cl1A 0.082(3) 0.080(3) 0.089(3) 0.013(2) -0.005(2) 0.006(2) Cl2 0.135(7) 0.058(4) 0.096(6) -0.007(3) 0.033(5) -0.053(4) Cl2A 0.111(6) 0.136(8) 0.072(4) 0.020(4) 0.029(4) -0.065(5) Cl3A 0.126(6) 0.153(8) 0.093(5) 0.048(5) 0.003(4) -0.079(5) Cl3 0.047(2) 0.083(4) 0.065(3) 0.030(2) -0.0159(18) -0.033(2) Cl4 0.119(6) 0.172(8) 0.112(5) -0.038(5) -0.042(4) -0.001(5) Cl4A 0.0445(16) 0.092(3) 0.0554(19) -0.0154(17) -0.0012(14) 0.0089(18) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 O1 1.301(4) . ? C1 C2 1.422(5) . ? C1 C6 1.426(6) . ? C2 C3 1.368(6) . ? C2 H2A 0.9500 . ? C3 C4 1.382(8) . ? C3 H3A 0.9500 . ? C4 C5 1.382(7) . ? C4 H4A 0.9500 . ? C5 C6 1.411(5) . ? C5 H5A 0.9500 . ? C6 C7 1.462(6) . ? C7 N1 1.269(5) . ? C7 H7A 0.9500 . ? C8 N1 1.467(5) . ? C8 C9 1.537(5) . ? C8 H8A 0.9900 . ? C8 H8B 0.9900 . ? C9 O2 1.413(4) . ? C9 H9B 0.9900 . ? C9 H9A 0.9900 . ? C10 O3 1.315(4) . ? C10 C11 1.405(6) . ? C10 C15 1.437(5) . ? C11 C12 1.375(6) . ? C11 H11A 0.9500 . ? C12 C13 1.391(6) . ? C12 H12A 0.9500 . ? C13 C14 1.355(6) . ? C13 H13A 0.9500 . ? C14 C15 1.406(5) . ? C14 H14A 0.9500 . ? C15 C16 1.443(6) . ? C16 N2 1.277(5) . ? C16 H16A 0.9500 . ? C17 N2 1.468(5) . ? C17 C18 1.529(5) . ? C17 H17A 0.9900 . ? C17 H17B 0.9900 . ? C18 O4 1.417(4) . ? C18 H18B 0.9900 . ? C18 H18A 0.9900 . ? C19 O5 1.305(4) . ? C19 C20 1.413(5) . ? C19 C24 1.436(5) . ? C20 C21 1.378(5) . ? C20 H20A 0.9500 . ? C21 C22 1.379(6) . ? C21 H21A 0.9500 . ? C22 C23 1.380(6) . ? C22 H22A 0.9500 . ? C23 C24 1.414(5) . ? C23 H23A 0.9500 . ? C24 C25 1.450(5) . ? C25 N3 1.271(4) . ? C25 H25A 0.9500 . ? C26 N3 1.466(4) . ? C26 C27 1.535(5) . ? C26 H26A 0.9900 . ? C26 H26B 0.9900 . ? C27 O6 1.419(4) . ? C27 H27B 0.9900 . ? C27 H27A 0.9900 . ? C28 O7 1.301(4) . ? C28 C29 1.417(6) . ? C28 C33 1.439(5) . ? C29 C30 1.376(6) . ? C29 H29A 0.9500 . ? C30 C31 1.392(7) . ? C30 H30A 0.9500 . ? C31 C32 1.358(7) . ? C31 H31A 0.9500 . ? C32 C33 1.405(5) . ? C32 H32A 0.9500 . ? C33 C34 1.449(6) . ? C34 N4 1.265(5) . ? C34 H34A 0.9500 . ? C35 N4 1.491(5) . ? C35 C36 1.543(6) . ? C35 H35B 0.9900 . ? C35 H36B 0.9900 . ? C36 O8 1.415(4) . ? C36 H36A 0.9900 . ? C36 H36B 0.9900 . ? C37 O9 1.401(6) . ? C37 C38 1.442(7) . ? C37 H37B 0.9900 . ? C37 H37A 0.9900 . ? C38 H38C 0.9800 . ? C38 H38B 0.9800 . ? C38 H38A 0.9800 . ? C39 C40 1.372(14) . ? C39 O10 1.378(14) . ? C39 H39B 0.9900 . ? C39 H39A 0.9900 . ? C39A O10 1.373(13) . ? C39A C40A 1.387(15) . ? C39A H39C 0.9900 . ? C39A H39D 0.9900 . ? C39A H40D 1.4826 . ? C40A H40C 0.9800 . ? C40A H40B 0.9800 . ? C40A H40A 0.9800 . ? C40A H40E 1.2671 . ? C40A H40F 0.8131 . ? C40 H40D 0.9785 . ? C40 H40E 0.9811 . ? C40 H40F 0.9805 . ? C41 O11 1.421(5) . ? C41 C42 1.447(6) . ? C41 H41B 0.9900 . ? C41 H41A 0.9900 . ? C42 H42C 0.9800 . ? C42 H42B 0.9800 . ? C42 H42A 0.9800 . ? C43 O12 1.439(5) . ? C43 C44 1.453(6) . ? C43 H43A 0.9900 . ? C43 H43B 0.9900 . ? C44 H44C 0.9800 . ? C44 H44B 0.9800 . ? C44 H44A 0.9800 . ? C45 O13 1.305(4) . ? C45 C46 1.418(5) . ? C45 C50 1.424(5) . ? C46 C47 1.370(5) . ? C46 H46A 0.9500 . ? C47 C48 1.386(6) . ? C47 H47A 0.9500 . ? C48 C49 1.370(5) . ? C48 H48A 0.9500 . ? C49 C50 1.406(5) . ? C49 H49A 0.9500 . ? C50 C51 1.449(5) . ? C51 N5 1.279(4) . ? C51 H51A 0.9500 . ? C52 N5 1.478(4) . ? C52 C53 1.528(5) . ? C52 H52A 0.9900 . ? C52 H52B 0.9900 . ? C53 O14 1.422(4) . ? C53 H53B 0.9900 . ? C53 H53A 0.9900 . ? C54 O15 1.307(4) . ? C54 C55 1.404(6) . ? C54 C59 1.426(6) . ? C55 C56 1.375(6) . ? C55 H55A 0.9500 . ? C56 C57 1.386(7) . ? C56 H56A 0.9500 . ? C57 C58 1.365(7) . ? C57 H57A 0.9500 . ? C58 C59 1.416(5) . ? C58 H58A 0.9500 . ? C59 C60 1.440(6) . ? C60 N6 1.282(5) . ? C60 H60A 0.9500 . ? C61 N6 1.455(5) . ? C61 C62 1.537(5) . ? C61 H61A 0.9900 . ? C61 H61B 0.9900 . ? C62 O16 1.415(4) . ? C62 H62B 0.9900 . ? C62 H62A 0.9900 . ? C63 O17 1.311(4) . ? C63 C64 1.410(6) . ? C63 C68 1.427(5) . ? C64 C65 1.375(5) . ? C64 H64A 0.9500 . ? C65 C66 1.376(7) . ? C65 H65A 0.9500 . ? C66 C67 1.380(7) . ? C66 H66A 0.9500 . ? C67 C68 1.410(5) . ? C67 H67A 0.9500 . ? C68 C69 1.459(6) . ? C69 N7 1.276(5) . ? C69 H69A 0.9500 . ? C70 N7 1.470(5) . ? C70 C71 1.530(5) . ? C70 H70A 0.9900 . ? C70 H70B 0.9900 . ? C71 O18 1.417(4) . ? C71 H71B 0.9900 . ? C71 H71A 0.9900 . ? C72 O19 1.313(4) . ? C72 C73 1.406(5) . ? C72 C77 1.424(5) . ? C73 C74 1.386(6) . ? C73 H73A 0.9500 . ? C74 C75 1.376(7) . ? C74 H74A 0.9500 . ? C75 C76 1.368(6) . ? C75 H75A 0.9500 . ? C76 C77 1.411(5) . ? C76 H76A 0.9500 . ? C77 C78 1.455(5) . ? C78 N8 1.271(4) . ? C78 H78A 0.9500 . ? C79 N8 1.475(4) . ? C79 C80 1.539(5) . ? C79 H79A 0.9900 . ? C79 H79B 0.9900 . ? C80 O20 1.422(4) . ? C80 H80A 0.9900 . ? C80 H80B 0.9900 . ? C81 O21 1.405(9) . ? C81 C82 1.420(9) . ? C81 H81B 0.9900 . ? C81 H81A 0.9900 . ? C81A O21 1.344(9) . ? C81A H81C 0.9900 . ? C81A H81D 0.9900 . ? C82 H82A 0.9800 . ? C82 H82B 0.9800 . ? C82 H82C 0.9800 . ? C83 O22 1.410(5) . ? C83 C84 1.429(7) . ? C83 H83B 0.9900 . ? C83 H83A 0.9900 . ? C84 H84C 0.9800 . ? C84 H84B 0.9800 . ? C84 H84A 0.9800 . ? C85 O23 1.402(5) . ? C85 C86 1.449(6) . ? C85 H85B 0.9900 . ? C85 H85A 0.9900 . ? C86 H86C 0.9800 . ? C86 H86B 0.9800 . ? C86 H86A 0.9800 . ? C87 O24 1.431(4) . ? C87 C88 1.475(6) . ? C87 H87B 0.9900 . ? C87 H87A 0.9900 . ? C88 H88A 0.9800 . ? C88 H88B 0.9800 . ? C88 H88C 0.9800 . ? C89A Cl2A 1.76(3) . ? C89A Cl1A 1.78(3) . ? C89A H89A 0.9900 . ? C89A H89B 0.9900 . ? C89 Cl2 1.64(3) . ? C89 Cl1 1.76(3) . ? C89 H89C 0.9900 . ? C89 H89D 0.9900 . ? C90A Cl4A 1.75(3) . ? C90A Cl3A 1.80(3) . ? C90A H90A 0.9900 . ? C90A H90B 0.9900 . ? C90 Cl4 1.66(3) . ? C90 Cl3 1.68(3) . ? C90 H90C 0.9900 . ? C90 H90D 0.9900 . ? N1 Ni1 1.992(3) . ? N2 Ni2 1.988(3) . ? N3 Ni3 1.985(3) . ? N4 Ni4 1.997(3) . ? N5 Ni5 1.979(3) . ? N6 Ni6 1.988(3) . ? N7 Ni7 1.993(3) . ? N8 Ni8 1.995(3) . ? O1 Ni1 1.975(2) . ? O2 Ni1 2.024(2) . ? O2 Ni2 2.036(2) . ? O2 Ni3 2.139(2) . ? O3 Ni2 1.985(3) . ? O4 Ni2 2.032(2) . ? O4 Ni3 2.033(2) . ? O4 Ni4 2.110(2) . ? O5 Ni3 1.977(2) . ? O6 Ni3 2.028(2) . ? O6 Ni4 2.049(2) . ? O6 Ni1 2.129(2) . ? O7 Ni4 1.981(3) . ? O8 Ni4 2.024(2) . ? O8 Ni1 2.039(2) . ? O8 Ni2 2.134(2) . ? O9 Ni1 2.169(3) . ? O9 H1O 0.797(19) . ? O10 Ni2 2.150(3) . ? O10 H2O 0.789(19) . ? O11 Ni3 2.189(3) . ? O11 H3O 0.798(19) . ? O12 Ni4 2.150(3) . ? O12 H4O 0.792(18) . ? O13 Ni5 1.991(2) . ? O14 Ni6 2.027(2) . ? O14 Ni5 2.034(2) . ? O14 Ni8 2.108(2) . ? O15 Ni6 1.978(3) . ? O16 Ni6 2.027(2) . ? O16 Ni8 2.051(2) . ? O16 Ni7 2.132(2) . ? O17 Ni7 1.976(3) . ? O18 Ni7 2.027(2) . ? O18 Ni5 2.028(2) . ? O18 Ni6 2.141(2) . ? O19 Ni8 1.984(2) . ? O20 Ni8 2.022(2) . ? O20 Ni7 2.037(2) . ? O20 Ni5 2.146(2) . ? O21 Ni5 2.178(3) . ? O21 H5O 0.81(2) . ? O22 Ni6 2.193(3) . ? O22 H6O 0.803(19) . ? O23 Ni7 2.170(2) . ? O23 H7O 0.774(18) . ? O24 Ni8 2.153(3) . ? O24 H8O 0.793(19) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 C1 C2 118.0(4) . . ? O1 C1 C6 125.1(3) . . ? C2 C1 C6 116.9(3) . . ? C3 C2 C1 121.9(5) . . ? C3 C2 H2A 119.0 . . ? C1 C2 H2A 119.0 . . ? C2 C3 C4 120.8(4) . . ? C2 C3 H3A 119.6 . . ? C4 C3 H3A 119.6 . . ? C5 C4 C3 119.7(4) . . ? C5 C4 H4A 120.2 . . ? C3 C4 H4A 120.2 . . ? C4 C5 C6 121.0(5) . . ? C4 C5 H5A 119.5 . . ? C6 C5 H5A 119.5 . . ? C5 C6 C1 119.6(4) . . ? C5 C6 C7 116.3(4) . . ? C1 C6 C7 124.1(3) . . ? N1 C7 C6 125.6(4) . . ? N1 C7 H7A 117.2 . . ? C6 C7 H7A 117.2 . . ? N1 C8 C9 109.7(3) . . ? N1 C8 H8A 109.7 . . ? C9 C8 H8A 109.7 . . ? N1 C8 H8B 109.7 . . ? C9 C8 H8B 109.7 . . ? H8A C8 H8B 108.2 . . ? O2 C9 C8 109.0(3) . . ? O2 C9 H9B 109.9 . . ? C8 C9 H9B 109.9 . . ? O2 C9 H9A 109.9 . . ? C8 C9 H9A 109.9 . . ? H9B C9 H9A 108.3 . . ? O3 C10 C11 118.9(3) . . ? O3 C10 C15 124.2(4) . . ? C11 C10 C15 116.9(3) . . ? C12 C11 C10 122.9(4) . . ? C12 C11 H11A 118.6 . . ? C10 C11 H11A 118.6 . . ? C11 C12 C13 120.0(4) . . ? C11 C12 H12A 120.0 . . ? C13 C12 H12A 120.0 . . ? C14 C13 C12 118.6(4) . . ? C14 C13 H13A 120.7 . . ? C12 C13 H13A 120.7 . . ? C13 C14 C15 123.8(4) . . ? C13 C14 H14A 118.1 . . ? C15 C14 H14A 118.1 . . ? C14 C15 C10 117.8(4) . . ? C14 C15 C16 117.5(3) . . ? C10 C15 C16 124.8(3) . . ? N2 C16 C15 125.7(3) . . ? N2 C16 H16A 117.1 . . ? C15 C16 H16A 117.1 . . ? N2 C17 C18 109.6(3) . . ? N2 C17 H17A 109.8 . . ? C18 C17 H17A 109.8 . . ? N2 C17 H17B 109.8 . . ? C18 C17 H17B 109.8 . . ? H17A C17 H17B 108.2 . . ? O4 C18 C17 108.6(3) . . ? O4 C18 H18B 110.0 . . ? C17 C18 H18B 110.0 . . ? O4 C18 H18A 110.0 . . ? C17 C18 H18A 110.0 . . ? H18B C18 H18A 108.4 . . ? O5 C19 C20 118.7(3) . . ? O5 C19 C24 124.2(3) . . ? C20 C19 C24 117.1(3) . . ? C21 C20 C19 121.7(4) . . ? C21 C20 H20A 119.2 . . ? C19 C20 H20A 119.2 . . ? C20 C21 C22 121.5(4) . . ? 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C29 C28 C33 C32 1.9(5) . . . . ? O7 C28 C33 C34 4.9(5) . . . . ? C29 C28 C33 C34 -175.0(3) . . . . ? C32 C33 C34 N4 -175.2(4) . . . . ? C28 C33 C34 N4 1.7(6) . . . . ? N4 C35 C36 O8 41.1(4) . . . . ? O13 C45 C46 C47 -177.7(4) . . . . ? C50 C45 C46 C47 2.6(6) . . . . ? C45 C46 C47 C48 -2.1(7) . . . . ? C46 C47 C48 C49 0.5(7) . . . . ? C47 C48 C49 C50 0.5(6) . . . . ? C48 C49 C50 C45 0.0(6) . . . . ? C48 C49 C50 C51 178.9(4) . . . . ? O13 C45 C50 C49 178.8(3) . . . . ? C46 C45 C50 C49 -1.5(5) . . . . ? O13 C45 C50 C51 0.0(6) . . . . ? C46 C45 C50 C51 179.7(3) . . . . ? C49 C50 C51 N5 -176.0(4) . . . . ? C45 C50 C51 N5 2.8(6) . . . . ? N5 C52 C53 O14 42.3(4) . . . . ? O15 C54 C55 C56 -177.5(4) . . . . ? C59 C54 C55 C56 2.8(6) . . . . ? C54 C55 C56 C57 -1.3(6) . . . . ? C55 C56 C57 C58 -0.7(7) . . . . ? C56 C57 C58 C59 0.9(7) . . . . ? C57 C58 C59 C54 0.7(6) . . . . ? C57 C58 C59 C60 -179.1(4) . . . . ? O15 C54 C59 C58 177.8(3) . . . . ? C55 C54 C59 C58 -2.5(5) . . . . ? 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C73 C72 C77 C78 -175.0(3) . . . . ? C76 C77 C78 N8 -175.5(4) . . . . ? C72 C77 C78 N8 1.3(6) . . . . ? N8 C79 C80 O20 41.2(4) . . . . ? C6 C7 N1 C8 -178.3(4) . . . . ? C6 C7 N1 Ni1 10.4(6) . . . . ? C9 C8 N1 C7 -153.9(4) . . . . ? C9 C8 N1 Ni1 18.5(4) . . . . ? C15 C16 N2 C17 177.2(3) . . . . ? C15 C16 N2 Ni2 -4.9(5) . . . . ? C18 C17 N2 C16 159.5(3) . . . . ? C18 C17 N2 Ni2 -18.7(4) . . . . ? C24 C25 N3 C26 179.4(3) . . . . ? C24 C25 N3 Ni3 9.9(5) . . . . ? C27 C26 N3 C25 -149.0(3) . . . . ? C27 C26 N3 Ni3 21.7(4) . . . . ? C33 C34 N4 C35 -180.0(3) . . . . ? C33 C34 N4 Ni4 -15.9(5) . . . . ? C36 C35 N4 C34 147.9(3) . . . . ? C36 C35 N4 Ni4 -18.1(4) . . . . ? C50 C51 N5 C52 175.6(3) . . . . ? C50 C51 N5 Ni5 -3.5(5) . . . . ? C53 C52 N5 C51 163.4(3) . . . . ? C53 C52 N5 Ni5 -17.5(4) . . . . ? C59 C60 N6 C61 179.0(3) . . . . ? C59 C60 N6 Ni6 11.7(5) . . . . ? C62 C61 N6 C60 -147.1(3) . . . . ? C62 C61 N6 Ni6 21.6(3) . . . . ? C68 C69 N7 C70 -178.4(3) . . . . ? C68 C69 N7 Ni7 11.0(5) . . . . ? C71 C70 N7 C69 -152.4(3) . . . . ? C71 C70 N7 Ni7 19.3(3) . . . . ? C77 C78 N8 C79 179.5(3) . . . . ? C77 C78 N8 Ni8 -15.6(5) . . . . ? C80 C79 N8 C78 148.5(3) . . . . ? C80 C79 N8 Ni8 -18.1(4) . . . . ? C2 C1 O1 Ni1 176.6(3) . . . . ? C6 C1 O1 Ni1 -3.0(5) . . . . ? C8 C9 O2 Ni1 44.4(3) . . . . ? C8 C9 O2 Ni2 157.7(2) . . . . ? C8 C9 O2 Ni3 -73.6(3) . . . . ? C11 C10 O3 Ni2 -179.8(2) . . . . ? C15 C10 O3 Ni2 0.6(5) . . . . ? C17 C18 O4 Ni2 -45.9(3) . . . . ? C17 C18 O4 Ni3 -159.4(2) . . . . ? C17 C18 O4 Ni4 71.8(4) . . . . ? C20 C19 O5 Ni3 170.3(2) . . . . ? C24 C19 O5 Ni3 -10.2(5) . . . . ? C26 C27 O6 Ni3 44.4(3) . . . . ? C26 C27 O6 Ni4 158.1(2) . . . . ? C26 C27 O6 Ni1 -73.1(3) . . . . ? C29 C28 O7 Ni4 -176.1(2) . . . . ? C33 C28 O7 Ni4 4.0(5) . . . . ? C35 C36 O8 Ni4 -43.9(3) . . . . ? C35 C36 O8 Ni1 -157.1(2) . . . . ? C35 C36 O8 Ni2 75.2(4) . . . . ? C38 C37 O9 Ni1 -169.0(4) . . . . ? C40A C39A O10 C39 -61(3) . . . . ? 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C86 C85 O23 Ni7 -166.6(3) . . . . ? C88 C87 O24 Ni8 161.3(3) . . . . ? C1 O1 Ni1 N1 8.8(3) . . . . ? C1 O1 Ni1 O2 77.7(7) . . . . ? C1 O1 Ni1 O8 -163.8(3) . . . . ? C1 O1 Ni1 O6 112.8(3) . . . . ? C1 O1 Ni1 O9 -80.3(3) . . . . ? C7 N1 Ni1 O1 -12.4(3) . . . . ? C8 N1 Ni1 O1 175.5(3) . . . . ? C7 N1 Ni1 O2 176.1(3) . . . . ? C8 N1 Ni1 O2 4.1(2) . . . . ? C7 N1 Ni1 O8 136.4(4) . . . . ? C8 N1 Ni1 O8 -35.7(6) . . . . ? C7 N1 Ni1 O6 -106.4(3) . . . . ? C8 N1 Ni1 O6 81.5(3) . . . . ? C7 N1 Ni1 O9 84.0(3) . . . . ? C8 N1 Ni1 O9 -88.1(3) . . . . ? C9 O2 Ni1 O1 -97.4(7) . . . . ? Ni2 O2 Ni1 O1 130.5(6) . . . . ? Ni3 O2 Ni1 O1 35.4(7) . . . . ? C9 O2 Ni1 N1 -27.7(2) . . . . ? Ni2 O2 Ni1 N1 -159.85(13) . . . . ? Ni3 O2 Ni1 N1 105.06(12) . . . . ? C9 O2 Ni1 O8 143.2(2) . . . . ? Ni2 O2 Ni1 O8 11.05(10) . . . . ? Ni3 O2 Ni1 O8 -84.03(10) . . . . ? C9 O2 Ni1 O6 -133.0(2) . . . . ? Ni2 O2 Ni1 O6 94.83(10) . . . . ? Ni3 O2 Ni1 O6 -0.25(8) . . . . ? C9 O2 Ni1 O9 60.9(2) . . . . ? Ni2 O2 Ni1 O9 -71.30(11) . . . . ? Ni3 O2 Ni1 O9 -166.39(10) . . . . ? C36 O8 Ni1 O1 37.4(3) . . . . ? Ni4 O8 Ni1 O1 -81.47(11) . . . . ? Ni2 O8 Ni1 O1 177.56(10) . . . . ? C36 O8 Ni1 N1 -111.1(5) . . . . ? Ni4 O8 Ni1 N1 130.0(4) . . . . ? Ni2 O8 Ni1 N1 29.1(5) . . . . ? C36 O8 Ni1 O2 -150.7(3) . . . . ? Ni4 O8 Ni1 O2 90.49(10) . . . . ? Ni2 O8 Ni1 O2 -10.48(9) . . . . ? C36 O8 Ni1 O6 129.4(3) . . . . ? Ni4 O8 Ni1 O6 10.53(8) . . . . ? Ni2 O8 Ni1 O6 -90.44(9) . . . . ? C36 O8 Ni1 O9 -58.1(3) . . . . ? Ni4 O8 Ni1 O9 -176.94(11) . . . . ? Ni2 O8 Ni1 O9 82.09(11) . . . . ? C27 O6 Ni1 O1 -53.8(2) . . . . ? Ni3 O6 Ni1 O1 -174.42(10) . . . . ? Ni4 O6 Ni1 O1 88.30(10) . . . . ? C27 O6 Ni1 N1 40.3(2) . . . . ? Ni3 O6 Ni1 N1 -80.30(12) . . . . ? Ni4 O6 Ni1 N1 -177.58(10) . . . . ? C27 O6 Ni1 O2 120.9(2) . . . . ? Ni3 O6 Ni1 O2 0.27(9) . . . . ? Ni4 O6 Ni1 O2 -97.02(9) . . . . ? C27 O6 Ni1 O8 -152.4(2) . . . . ? Ni3 O6 Ni1 O8 86.94(9) . . . . ? Ni4 O6 Ni1 O8 -10.35(8) . . . . ? 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Ni3 O4 Ni2 O2 -11.75(9) . . . . ? Ni4 O4 Ni2 O2 84.33(9) . . . . ? C18 O4 Ni2 O8 132.6(2) . . . . ? Ni3 O4 Ni2 O8 -95.40(9) . . . . ? Ni4 O4 Ni2 O8 0.68(8) . . . . ? C18 O4 Ni2 O10 -61.4(2) . . . . ? Ni3 O4 Ni2 O10 70.65(11) . . . . ? Ni4 O4 Ni2 O10 166.73(11) . . . . ? C9 O2 Ni2 O3 -35.4(3) . . . . ? Ni1 O2 Ni2 O3 83.24(11) . . . . ? Ni3 O2 Ni2 O3 -175.68(9) . . . . ? C9 O2 Ni2 N2 119.9(5) . . . . ? Ni1 O2 Ni2 N2 -121.5(4) . . . . ? Ni3 O2 Ni2 N2 -20.4(5) . . . . ? C9 O2 Ni2 O4 151.4(3) . . . . ? Ni1 O2 Ni2 O4 -89.98(10) . . . . ? Ni3 O2 Ni2 O4 11.10(8) . . . . ? C9 O2 Ni2 O8 -129.2(3) . . . . ? Ni1 O2 Ni2 O8 -10.60(9) . . . . ? Ni3 O2 Ni2 O8 90.48(9) . . . . ? C9 O2 Ni2 O10 59.0(3) . . . . ? Ni1 O2 Ni2 O10 177.64(13) . . . . ? Ni3 O2 Ni2 O10 -81.28(12) . . . . ? C36 O8 Ni2 O3 51.2(3) . . . . ? Ni4 O8 Ni2 O3 173.87(10) . . . . ? Ni1 O8 Ni2 O3 -88.91(10) . . . . ? C36 O8 Ni2 N2 -43.0(3) . . . . ? Ni4 O8 Ni2 N2 79.66(12) . . . . ? Ni1 O8 Ni2 N2 176.88(11) . . . . ? C36 O8 Ni2 O4 -123.3(3) . . . . ? Ni4 O8 Ni2 O4 -0.71(9) . . . . ? Ni1 O8 Ni2 O4 96.51(9) . . . . ? C36 O8 Ni2 O2 150.6(3) . . . . ? Ni4 O8 Ni2 O2 -86.74(10) . . . . ? Ni1 O8 Ni2 O2 10.47(9) . . . . ? C36 O8 Ni2 O10 -179.9(4) . . . . ? Ni4 O8 Ni2 O10 -57.2(4) . . . . ? Ni1 O8 Ni2 O10 40.0(4) . . . . ? C39A O10 Ni2 O3 -47.2(14) . . . . ? C39 O10 Ni2 O3 -76.3(11) . . . . ? C39A O10 Ni2 N2 45.9(14) . . . . ? C39 O10 Ni2 N2 16.9(11) . . . . ? C39A O10 Ni2 O4 129.0(14) . . . . ? C39 O10 Ni2 O4 100.0(11) . . . . ? C39A O10 Ni2 O2 -146.5(14) . . . . ? C39 O10 Ni2 O2 -175.6(11) . . . . ? C39A O10 Ni2 O8 -176.1(14) . . . . ? C39 O10 Ni2 O8 154.9(11) . . . . ? C19 O5 Ni3 N3 16.6(3) . . . . ? C19 O5 Ni3 O6 83.2(7) . . . . ? C19 O5 Ni3 O4 -155.6(3) . . . . ? C19 O5 Ni3 O2 121.8(3) . . . . ? C19 O5 Ni3 O11 -72.5(3) . . . . ? C25 N3 Ni3 O5 -16.5(3) . . . . ? C26 N3 Ni3 O5 173.1(2) . . . . ? C25 N3 Ni3 O6 171.6(3) . . . . ? C26 N3 Ni3 O6 1.3(2) . . . . ? C25 N3 Ni3 O4 132.5(4) . . . . ? C26 N3 Ni3 O4 -37.8(6) . . . . ? C25 N3 Ni3 O2 -111.4(3) . . . . ? C26 N3 Ni3 O2 78.3(2) . . . . ? C25 N3 Ni3 O11 79.7(3) . . . . ? C26 N3 Ni3 O11 -90.7(2) . . . . ? C27 O6 Ni3 O5 -93.2(7) . . . . ? Ni4 O6 Ni3 O5 133.3(6) . . . . ? Ni1 O6 Ni3 O5 39.0(7) . . . . ? C27 O6 Ni3 N3 -25.9(2) . . . . ? Ni4 O6 Ni3 N3 -159.43(12) . . . . ? Ni1 O6 Ni3 N3 106.25(12) . . . . ? C27 O6 Ni3 O4 144.6(2) . . . . ? Ni4 O6 Ni3 O4 11.10(10) . . . . ? Ni1 O6 Ni3 O4 -83.21(10) . . . . ? C27 O6 Ni3 O2 -132.5(2) . . . . ? Ni4 O6 Ni3 O2 94.06(10) . . . . ? Ni1 O6 Ni3 O2 -0.25(8) . . . . ? C27 O6 Ni3 O11 62.7(2) . . . . ? Ni4 O6 Ni3 O11 -70.80(10) . . . . ? Ni1 O6 Ni3 O11 -165.12(10) . . . . ? C18 O4 Ni3 O5 37.0(3) . . . . ? Ni2 O4 Ni3 O5 -81.39(11) . . . . ? Ni4 O4 Ni3 O5 176.83(10) . . . . ? C18 O4 Ni3 N3 -111.6(5) . . . . ? Ni2 O4 Ni3 N3 130.0(4) . . . . ? Ni4 O4 Ni3 N3 28.3(5) . . . . ? C18 O4 Ni3 O6 -150.6(3) . . . . ? Ni2 O4 Ni3 O6 91.03(10) . . . . ? Ni4 O4 Ni3 O6 -10.74(9) . . . . ? C18 O4 Ni3 O2 129.6(3) . . . . ? Ni2 O4 Ni3 O2 11.24(8) . . . . ? Ni4 O4 Ni3 O2 -90.54(9) . . . . ? C18 O4 Ni3 O11 -58.0(3) . . . . ? Ni2 O4 Ni3 O11 -176.37(11) . . . . ? Ni4 O4 Ni3 O11 81.85(10) . . . . ? C9 O2 Ni3 O5 -52.7(2) . . . . ? Ni1 O2 Ni3 O5 -174.14(10) . . . . ? Ni2 O2 Ni3 O5 88.42(10) . . . . ? C9 O2 Ni3 N3 41.3(2) . . . . ? Ni1 O2 Ni3 N3 -80.09(11) . . . . ? Ni2 O2 Ni3 N3 -177.53(10) . . . . ? C9 O2 Ni3 O6 121.7(2) . . . . ? Ni1 O2 Ni3 O6 0.27(9) . . . . ? Ni2 O2 Ni3 O6 -97.17(9) . . . . ? C9 O2 Ni3 O4 -152.3(2) . . . . ? Ni1 O2 Ni3 O4 86.29(10) . . . . ? Ni2 O2 Ni3 O4 -11.15(8) . . . . ? C9 O2 Ni3 O11 -178.2(3) . . . . ? Ni1 O2 Ni3 O11 60.4(3) . . . . ? Ni2 O2 Ni3 O11 -37.0(3) . . . . ? C41 O11 Ni3 O5 72.3(4) . . . . ? C41 O11 Ni3 N3 -20.5(4) . . . . ? C41 O11 Ni3 O6 -104.0(4) . . . . ? C41 O11 Ni3 O4 171.6(4) . . . . ? C41 O11 Ni3 O2 -162.5(4) . . . . ? C28 O7 Ni4 N4 -12.5(3) . . . . ? C28 O7 Ni4 O8 -78.2(7) . . . . ? C28 O7 Ni4 O6 159.0(3) . . . . ? C28 O7 Ni4 O4 -118.4(3) . . . . ? C28 O7 Ni4 O12 73.2(3) . . . . ? C34 N4 Ni4 O7 18.4(3) . . . . ? C35 N4 Ni4 O7 -176.0(2) . . . . ? C34 N4 Ni4 O8 -169.7(3) . . . . ? C35 N4 Ni4 O8 -4.2(2) . . . . ? C34 N4 Ni4 O6 -125.8(4) . . . . ? C35 N4 Ni4 O6 39.7(6) . . . . ? C34 N4 Ni4 O4 112.9(3) . . . . ? C35 N4 Ni4 O4 -81.6(2) . . . . ? C34 N4 Ni4 O12 -77.4(3) . . . . ? C35 N4 Ni4 O12 88.2(2) . . . . ? C36 O8 Ni4 O7 93.8(6) . . . . ? Ni1 O8 Ni4 O7 -134.7(6) . . . . ? Ni2 O8 Ni4 O7 -40.2(6) . . . . ? C36 O8 Ni4 N4 27.6(2) . . . . ? Ni1 O8 Ni4 N4 159.12(11) . . . . ? Ni2 O8 Ni4 N4 -106.43(11) . . . . ? C36 O8 Ni4 O6 -142.4(2) . . . . ? Ni1 O8 Ni4 O6 -10.90(9) . . . . ? Ni2 O8 Ni4 O6 83.55(9) . . . . ? C36 O8 Ni4 O4 134.7(2) . . . . ? Ni1 O8 Ni4 O4 -93.76(9) . . . . ? Ni2 O8 Ni4 O4 0.68(8) . . . . ? C36 O8 Ni4 O12 -57.7(2) . . . . ? Ni1 O8 Ni4 O12 73.82(10) . . . . ? Ni2 O8 Ni4 O12 168.27(10) . . . . ? C27 O6 Ni4 O7 -36.9(3) . . . . ? Ni3 O6 Ni4 O7 81.71(10) . . . . ? Ni1 O6 Ni4 O7 -177.09(9) . . . . ? C27 O6 Ni4 N4 106.8(5) . . . . ? Ni3 O6 Ni4 N4 -134.6(4) . . . . ? Ni1 O6 Ni4 N4 -33.4(5) . . . . ? C27 O6 Ni4 O8 150.6(3) . . . . ? Ni3 O6 Ni4 O8 -90.82(10) . . . . ? Ni1 O6 Ni4 O8 10.38(8) . . . . ? C27 O6 Ni4 O4 -129.4(3) . . . . ? Ni3 O6 Ni4 O4 -10.75(9) . . . . ? Ni1 O6 Ni4 O4 90.45(9) . . . . ? C27 O6 Ni4 O12 58.3(3) . . . . ? Ni3 O6 Ni4 O12 176.90(11) . . . . ? Ni1 O6 Ni4 O12 -81.91(10) . . . . ? C18 O4 Ni4 O7 52.7(3) . . . . ? Ni2 O4 Ni4 O7 173.47(10) . . . . ? Ni3 O4 Ni4 O7 -88.31(10) . . . . ? C18 O4 Ni4 N4 -40.7(3) . . . . ? Ni2 O4 Ni4 N4 80.04(13) . . . . ? Ni3 O4 Ni4 N4 178.27(12) . . . . ? C18 O4 Ni4 O8 -121.4(3) . . . . ? Ni2 O4 Ni4 O8 -0.72(9) . . . . ? Ni3 O4 Ni4 O8 97.51(10) . . . . ? C18 O4 Ni4 O6 151.7(3) . . . . ? Ni2 O4 Ni4 O6 -87.55(10) . . . . ? Ni3 O4 Ni4 O6 10.68(9) . . . . ? C18 O4 Ni4 O12 -177.5(3) . . . . ? Ni2 O4 Ni4 O12 -56.8(4) . . . . ? Ni3 O4 Ni4 O12 41.4(4) . . . . ? C43 O12 Ni4 O7 9.8(3) . . . . ? C43 O12 Ni4 N4 101.7(3) . . . . ? C43 O12 Ni4 O8 -174.4(3) . . . . ? C43 O12 Ni4 O6 -89.1(3) . . . . ? C43 O12 Ni4 O4 -119.7(4) . . . . ? C51 N5 Ni5 O13 1.6(3) . . . . ? C52 N5 Ni5 O13 -177.5(2) . . . . ? C51 N5 Ni5 O18 -158.2(4) . . . . ? C52 N5 Ni5 O18 22.7(6) . . . . ? C51 N5 Ni5 O14 173.4(3) . . . . ? C52 N5 Ni5 O14 -5.7(2) . . . . ? C51 N5 Ni5 O20 96.9(3) . . . . ? C52 N5 Ni5 O20 -82.2(2) . . . . ? C51 N5 Ni5 O21 -95.3(3) . . . . ? C52 N5 Ni5 O21 85.6(3) . . . . ? C45 O13 Ni5 N5 0.9(3) . . . . ? C45 O13 Ni5 O18 176.1(3) . . . . ? C45 O13 Ni5 O14 -65.0(7) . . . . ? C45 O13 Ni5 O20 -100.7(3) . . . . ? C45 O13 Ni5 O21 92.3(3) . . . . ? C71 O18 Ni5 N5 123.8(5) . . . . ? Ni7 O18 Ni5 N5 -117.7(5) . . . . ? Ni6 O18 Ni5 N5 -16.7(5) . . . . ? C71 O18 Ni5 O13 -35.7(3) . . . . ? Ni7 O18 Ni5 O13 82.74(10) . . . . ? Ni6 O18 Ni5 O13 -176.24(9) . . . . ? C71 O18 Ni5 O14 152.1(3) . . . . ? Ni7 O18 Ni5 O14 -89.42(10) . . . . ? Ni6 O18 Ni5 O14 11.60(9) . . . . ? C71 O18 Ni5 O20 -129.1(3) . . . . ? Ni7 O18 Ni5 O20 -10.61(8) . . . . ? Ni6 O18 Ni5 O20 90.40(9) . . . . ? C71 O18 Ni5 O21 60.1(3) . . . . ? Ni7 O18 Ni5 O21 178.50(11) . . . . ? Ni6 O18 Ni5 O21 -80.48(11) . . . . ? C53 O14 Ni5 N5 29.4(2) . . . . ? Ni6 O14 Ni5 N5 161.11(12) . . . . ? Ni8 O14 Ni5 N5 -102.58(11) . . . . ? C53 O14 Ni5 O13 96.1(6) . . . . ? Ni6 O14 Ni5 O13 -132.2(6) . . . . ? Ni8 O14 Ni5 O13 -35.9(6) . . . . ? C53 O14 Ni5 O18 -144.1(2) . . . . ? Ni6 O14 Ni5 O18 -12.33(10) . . . . ? Ni8 O14 Ni5 O18 83.97(10) . . . . ? C53 O14 Ni5 O20 132.4(2) . . . . ? Ni6 O14 Ni5 O20 -95.83(10) . . . . ? Ni8 O14 Ni5 O20 0.48(8) . . . . ? C53 O14 Ni5 O21 -61.5(2) . . . . ? Ni6 O14 Ni5 O21 70.26(11) . . . . ? Ni8 O14 Ni5 O21 166.56(11) . . . . ? C80 O20 Ni5 N5 -42.1(2) . . . . ? Ni8 O20 Ni5 N5 79.90(11) . . . . ? Ni7 O20 Ni5 N5 177.03(10) . . . . ? C80 O20 Ni5 O13 52.2(2) . . . . ? Ni8 O20 Ni5 O13 174.21(9) . . . . ? Ni7 O20 Ni5 O13 -88.66(9) . . . . ? C80 O20 Ni5 O18 151.4(2) . . . . ? Ni8 O20 Ni5 O18 -86.63(9) . . . . ? Ni7 O20 Ni5 O18 10.50(8) . . . . ? C80 O20 Ni5 O14 -122.5(2) . . . . ? Ni8 O20 Ni5 O14 -0.50(8) . . . . ? Ni7 O20 Ni5 O14 96.63(9) . . . . ? C80 O20 Ni5 O21 -176.6(4) . . . . ? Ni8 O20 Ni5 O21 -54.6(4) . . . . ? Ni7 O20 Ni5 O21 42.5(4) . . . . ? C81A O21 Ni5 N5 82.5(7) . . . . ? C81 O21 Ni5 N5 20.5(6) . . . . ? C81A O21 Ni5 O13 -11.0(7) . . . . ? C81 O21 Ni5 O13 -72.9(6) . . . . ? C81A O21 Ni5 O18 -109.9(7) . . . . ? C81 O21 Ni5 O18 -171.8(6) . . . . ? C81A O21 Ni5 O14 165.6(7) . . . . ? C81 O21 Ni5 O14 103.6(6) . . . . ? C81A O21 Ni5 O20 -141.9(7) . . . . ? C81 O21 Ni5 O20 156.2(5) . . . . ? C54 O15 Ni6 N6 17.9(3) . . . . ? C54 O15 Ni6 O14 -154.4(3) . . . . ? C54 O15 Ni6 O16 83.2(7) . . . . ? C54 O15 Ni6 O18 122.9(3) . . . . ? C54 O15 Ni6 O22 -71.2(3) . . . . ? C60 N6 Ni6 O15 -18.0(3) . . . . ? C61 N6 Ni6 O15 173.5(2) . . . . ? C60 N6 Ni6 O14 130.9(4) . . . . ? C61 N6 Ni6 O14 -37.6(5) . . . . ? C60 N6 Ni6 O16 169.8(3) . . . . ? C61 N6 Ni6 O16 1.3(2) . . . . ? C60 N6 Ni6 O18 -113.1(3) . . . . ? C61 N6 Ni6 O18 78.4(2) . . . . ? C60 N6 Ni6 O22 78.1(3) . . . . ? C61 N6 Ni6 O22 -90.4(2) . . . . ? C53 O14 Ni6 O15 36.6(3) . . . . ? Ni5 O14 Ni6 O15 -81.13(11) . . . . ? Ni8 O14 Ni6 O15 176.54(9) . . . . ? C53 O14 Ni6 N6 -111.8(5) . . . . ? Ni5 O14 Ni6 N6 130.5(4) . . . . ? Ni8 O14 Ni6 N6 28.1(4) . . . . ? C53 O14 Ni6 O16 -150.6(3) . . . . ? Ni5 O14 Ni6 O16 91.63(10) . . . . ? Ni8 O14 Ni6 O16 -10.71(8) . . . . ? C53 O14 Ni6 O18 129.5(3) . . . . ? Ni5 O14 Ni6 O18 11.74(9) . . . . ? Ni8 O14 Ni6 O18 -90.60(9) . . . . ? C53 O14 Ni6 O22 -58.3(3) . . . . ? Ni5 O14 Ni6 O22 -176.09(12) . . . . ? Ni8 O14 Ni6 O22 81.58(10) . . . . ? C62 O16 Ni6 O15 -91.9(7) . . . . ? Ni8 O16 Ni6 O15 134.4(6) . . . . ? Ni7 O16 Ni6 O15 40.4(7) . . . . ? C62 O16 Ni6 N6 -25.86(19) . . . . ? Ni8 O16 Ni6 N6 -159.64(11) . . . . ? Ni7 O16 Ni6 N6 106.39(11) . . . . ? C62 O16 Ni6 O14 144.82(19) . . . . ? Ni8 O16 Ni6 O14 11.04(9) . . . . ? Ni7 O16 Ni6 O14 -82.93(9) . . . . ? 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